甲醇制氢铜铝尖晶石缓释催化剂的研究—不同铜源合成的影响

以拟薄水铝石为铝源,氢氧化铜、乙酸铜和硝酸铜等为铜源,采用固相法合成Cu-Al尖晶石催化剂。采用TG-MS、XRD、H2-TPR、BET和XANES等表征技术,对合成过程、产物的物相、还原性质及表层结构进行研究,并考察了甲醇重整制氢的缓释催化性能。结果表明,三种铜源都得到尖晶石固溶体,其晶粒粒径相差不大,但其比表面积(25.4-65.9 m2/g)、孔容(0.213-0.434 cm3/g)、表面结构(Cu的分布)以及还原性能有明显的差别,从而导致不同的缓释催化行为。在甲醇重整反应过程中,铜铝缓释催化剂通过反应条件下还原释放活性铜物种而起催化作用。以氢氧化铜合成的催化剂活性高,反应稳定性好,反应后生成的Cu粒子最小(6.6 nm),其表现出优异的催化性能。     

不同等级煤与油共炼的转化率差异及残渣分析

选取安徽褐煤、辽宁褐煤和贵州烟煤三种煤为原料,以油溶性环烷酸钼为催化剂,分别与马瑞常渣(MRAR)、克炼常渣(KAR)以及催化裂化油浆(FCCS)在高压釜内模拟悬浮床加氢共炼反应。结果表明,不同的油体系下,两种褐煤都能达到83%以上的转化率,而对于贵州烟煤,转化率最高的FCCS体系与最低的KAR体系分别为67.75%和50.31%,相差很大。采用FT-IR和SEM分析反应后固体残渣,计算了固体残渣中脂肪族和芳香族中各个基团的相对含量,并对比了不同体系反应后固体残渣的微观形貌。结果表明,KAR体系的固体残渣脂肪链较长,支链化程度高,取代度较低。转化率较高的褐煤反应后固体残渣结构松散,分散度高;转化率较低的烟煤固体残渣随着转化率降低,残渣颗粒逐渐变大,表面更加光滑,板结程度加深。     

高灵敏比色检测Cu~(2+)的反蛋白石结构光子晶体水凝胶膜

以丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基咪唑(NVI)为双功能单体,借助"三明治"结构有效控制前驱液的填充,制备了可特异性识别Cu~(2+)的反蛋白石结构光子晶体水凝胶膜(PCHs).该PCHs具有相互贯通的三维有序大孔结构,可在Cu~(2+)缓冲溶液中快速响应,产生特征的布拉格(Bragg)衍射峰.随着Cu~(2+)浓度的增大(0~10-4mol/L),PCHs的Bragg衍射峰位移66 nm,并伴随着明显的颜色变化(由棕红色逐渐变为黄绿色).此外,PCHs在混合金属盐溶液中仍能实现对Cu~(2+)的特异性识别.PCHs对Cu~(2+)的特异识别性、快速响应及自表达的特点为Cu~(2+)现场快速检测提供了可能.     

基于免疫磁性纳米球快速高效准确检测淋巴结转移癌细胞

发展了一种基于免疫磁性纳米球(IMNs)快速、高效、准确检测淋巴结转移癌细胞(LNMCCs)的策略.首先利用本课题组发展的方法制备了具有磁性和生物靶向双功能的IMNs,然后利用IMNs通过免疫磁分选对淋巴结转移癌病人淋巴结穿刺物中的LNMCCs进行分离和富集,最后采用瑞氏染色法和免疫细胞化学(ICC)对富集的LNMCCs进行鉴定,实现对LNMCCs的快速高效准确检测.免疫磁分选实现了LNMCCs的分离和富集,可以有效降低淋巴结穿刺物中的背景干扰;瑞氏染色法和ICC鉴定为准确诊断提供了更多可靠依据,因此,传统细胞学敏感性、特异性和诊断准确率不高的问题得到明显改善.其次,淋巴结穿刺物与IMNs的孵育只需5 min,简便快速,完整保留了LNMCCs的形态学特征,为淋巴结转移癌(LNMC)的分类和后续病理学分析提供了重要基础.此外,IMNs对淋巴结穿刺物中上皮来源癌细胞的特异性捕获可以确诊捕获的细胞为LNMCCs,实现了LNMC和恶性淋巴瘤的鉴别诊断.最后,采用本方法检测了110例病人淋巴结穿刺物中的LNMCCs,总诊断准确率高达98.2%,特异性为100.0%,敏感性为98.0%,相比于传统细胞学诊断都有明显的提高.因此,IMNs用于LNMC病人淋巴结穿刺物中LNMCCs的检测是一次新的尝试,为LNMC的诊断和研究提供了新思路.     

基于振动监测的静载荷滑动轴承接触摩擦故障诊断实验研究

采用静载荷滑动轴承试验台模拟轴颈-轴承从液体润滑状态逐步向干摩擦状态过渡时的接触摩擦故障的发生和发展过程,进而利用振动信号诊断滑动轴承的接触摩擦故障;通过对特征参数进行归一化处理得到无量纲特征参数,进而通过无量纲特征参数的适当数学组合得到无量纲诊断准则,并探讨了无量纲诊断准则的适用性.结果表明:利用所得到的无量纲诊断准则进行轴颈-轴承接触摩擦故障诊断时无须建立用于模式识别的标准模,可实现快捷方便的故障诊断;无量纲诊断准则对工况不敏感,而对故障更敏感,适用于可变工况下滑动轴承的故障诊断,且诊断成本较低.     

新型钯配合物[Pd(Phen)(TsserNO)]·H_2O的合成、晶体结构和体外抗肿瘤活性(英文)

A novel palladium(Ⅱ) complex [Pd(Phen)(TsserNO)]·H2O (Phen=1,10-phenanthroline; TsserNO=4- toluenesulfonyl-L-serinate dianion) has been prepared and structurally characterized, the cytotoxicity in vitro has also been investigated by MTT and SRB assays. The complex crystallizes in the monoclinic system, space group P21 with cell parameters a=0.618 64(14) nm, b=1.768 9(4) nm, c=0.990 2(2) nm, β=102.392(4)°, V=1.058 3(4) nm3 and Z=2. The complex had selectivity against HL-60, BGC-823, Bel-7402 and KB cells lines, its cytotoxicity is equal to that of cisplatin against BGC-823 and Bel-7402 cells lines, however it is less potent than cisplatin against HL-60 and KB cell lines.Keywordsantitumor; palladium(Ⅱ) complex; crystal structure     

固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。     

α-Fe_2O_3,γ-Al_2O_3纳米粒子及其混合体系酸碱性质及对重金属离子的吸附行为

运用自动电位滴定技术分别研究了在纳米α-Fe2O3,γ-Al2O3单一体系及其混合体系中矿物表面的酸碱性质。依据表面配位理论恒电容模式,计算了相应的表面酸碱配位常数。实验和计算结果表明,按照等表面积原则混合α-Fe2O3、γ-Al2O3纳米粒子得到混合体系,其表面化学反应并非是单一体系的简单叠加,而是存在着不同矿物表面间复杂的交互作用。其表面酸碱性质和吸附重金属离子的行为可以用单表面模型拟合,混合体系表面反应平衡模式和相应的酸碱反应平衡常数分别为:≡XOH+H+≡XOH2+lgK1=4.04≡XOH≡XO-+H+lgK2=-9.20根据重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+在α-Fe2O3/γ-Al2O3混合体系表面的吸附行为,计算得出Cu2+、Pb2+、Zn2+在混合体系固体表面的配位反应平衡常数如下:≡XOH+M2+≡XOM++H+lgK=-2.50、-2.25、-3.75(M=Cu、Pb、Zn)     

发铅与血铅的相关关系

头发中的铅除直接来源于血液外,体内和环境中的铅还通过纵向和横向多种通道渗入到头发结构中,头发和血液的铅动力学行为也不相同。发铅和血铅之间存在复杂的相关关系,铅摄入量的重大变化可削弱两者的关联强度,高铅暴露则加强两者的关联强度。骨铅的动员和释放,以及发样采集或预处理不当,均可使血铅或发铅值偏离真实,导致两者关联的不确定。血铅是近期铅暴露的量度指标,发铅可给出从前铅暴露或铅负荷的信息,后者更适合于人群铅中毒筛查或监测。     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH=8.80的B-R弱碱性缓冲介质中,替米沙坦与偶氮氯膦Ⅰ染料反应形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在558nm处,替米沙坦的浓度与溶液的变色程度呈良好的线性关系,从而建立了测定替米沙坦含量的光度法。在最大吸收波长处,替米沙坦的浓度在0～8.1×10-6mol/L范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε558为1.84×104L·mol-1·cm-1,检出限为8.63×10-7mol/L,研究了适宜的反应条件及影响因素。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于市售药品、尿液及血浆中替米沙坦的测定。