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131.
建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚.样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经SupelcosilTM LC PAH色谱柱(250×4.6 mm,5 μm)分离后荧光检测器检测,双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227 nm,发射波长为313 nm,样品在6 min中内完全出峰.该方法的线性范围在0.1~20 μg/mL之间,在0.1μg/mL、0.5μg/mL和1.0 μg/mL3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83.7%~115.6%之间和94.3%~106.2%之间.该方法简单、快速和经济,可用于淤泥和土壤实际样品检测. 相似文献
132.
报道了一种基于含锌(II)有机配位聚合物制备微孔碳的新方法. 通过锌离子和酒石酸之间的配位作用获得含锌有机配位化合物, 并通过氢键作用将其引入到间苯二酚/甲醛低聚物溶胶的开放网络结构中. 使含锌有机配位化合物和酚醛低聚物溶胶体系发生共聚反应得到酚醛和含锌有机配位共聚物, 在950℃下热处理分解以及锌蒸气蒸发后制得微孔碳. 微孔碳材料典型样品具有相对较大以及比较规则的微孔, 其比表面积可以达到1260 m2·g-1, 孔体积为0.63 cm3·g-1. 所得微孔碳作为超级电容器电极材料的等效串联电阻为0.46 Ω, 其循环伏安曲线展示出较好的矩形性. 恒流充放电分析结果表明, 当电流密度为1 A·g-1时, 微孔碳电极的比电容为196 F·g-1; 在10 A·g-1的大电流密度下, 比电容仍然达到137 F·g-1. 该电极具有优良的循环稳定性, 1000次循环后比电容保持率达到98%. 这一研究结果表明, 所得微孔碳在超级电容器电极材料方面具有重要的应用前景. 相似文献
133.
蛋白质的还原-烷基化是蛋白质酶切中的重要步骤,常用的烷基化试剂是碘乙酰胺(IAA),但是IAA除了和半胱氨酸发生反应,也可能和其他多种氨基酸发生副反应。我们模拟常规的酶切条件,系统地研究了蛋白质真实酶切时所有酶切肽段发生烷基化的情况。结果表明,多种氨基酸可以发生烷基化,其趋势为:半胱氨酸>肽段N端氨基酸>天冬氨酸>谷氨酸>组氨酸>天冬酰胺>赖氨酸>酪氨酸,同时也发现同一肽段上的氨基酸烷基化具有排他性和聚集性。根据定性结果,采用质谱多反应监测(MRM)技术对多个肽段进行了定量分析,评估了过烷基化对蛋白质定量分析的影响。该研究结果表明,过量的烷基化修饰对蛋白质的定性与定量分析都可能产生较大影响。在蛋白质组学研究的样本处理流程中,应避免样本的过烷基化。 相似文献
134.
建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1~100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%~112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。 相似文献
135.
高性能高分子材料和高分子设计 总被引:1,自引:0,他引:1
高性能高分子材料发展迅速,其发展符合历史的“点~链~片~体”模式。根据已有的高分子科学知识和理论,有目的地设计合成和加工工艺,以满足特定的高性能目标已成为必然趋势。为此,作者提出了若干建议。 相似文献
136.
国内外碳酸二甲酯酯交换反应催化剂研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机合成原料及中间体,DMC带有-CO、-COOCH3和CH3基团,可进行羰基化、甲基化、甲氧基化和羧甲基化反应,取代传统使用的有毒原料光气、硫酸二甲酯和甲基氯等。因此,1992年DMC在欧洲被登记为绿色无毒化学品,DMC可替代光气合成聚碳酸酯、碳酸二苯酯、异氰酸酯(TDI、MDI、HDI、IPPI)及烯丙基二甘醇碳酸酯(ADC);也可用于合成氨基甲酸酯类农药(西维因)、苯甲醚、甲基芳胺等;此外,DMC具有高的含氧量(53.3%),可以用做汽油添加剂,能有效提高汽油的辛烷值;还具有与其它溶剂相溶性好,蒸发速度快的特点,适于在特种油漆、药物制造行业使用。因此,碳酸二甲酯是一种有广阔发展前景的化学品。 相似文献
137.
采用柠檬酸络合法制备出具有不同原子比(La+Co/La+Co+Ce)的La-Co-Ce-O系列复合氧化物,并采用XRD、XPS和H2-TPR等方法对样品进行了表征测试.XRD结果表明,样品中的活性相为高分散的Co3O4纳米微晶(20~50nm)和少量的LaCoO3相,与浸渍法相比,柠檬酸络合法制得的样品具有更高的组分分散度和更小的晶粒度.CO氧化活性测试结果表明,柠檬酸络合法制得的样品比传统浸渍法制得的样品起燃温度降低约40℃,但样品的氧化活性与活性相Co3O4的多少及其晶粒度并不呈顺变关系.TPR和XPS的结果表明,样品中CeO2含量及可还原氧物种的多少与活性有直接关联,样品表面La、Co和Ce的原子百分数接近时,协同效应最佳,活性最好. 相似文献
138.
固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0.5mg/kg,在0.5~10.0mg/kg添加水平上的回收率为63.6%~118.2%,相对标准偏差4.78%~17.24%,方法简便.适用于饲料中低含量磺胺类药物检测. 相似文献
139.
微量稀土对工业纯铝中杂质相的变质行为 总被引:15,自引:5,他引:15
采用SE,EDAX,TEM他稀土对工业纯铝中富Fe(Si)杂质相的变质作用及机制,结果表明:富铈混合稀土(RE)是一种有效变质剂,可使铝中杂质相由粗大长针(条)状或骨骼变细小的团球状或短棒状,且分布均均匀,提高了材料的力学性能(尤其是塑性),其变质机制主要是因稀土在固/液界面前前沿的富集,导致了稀土进入杂质相形成(AlFeSiRE)的复杂化合物,或吸附在杂质相表面阻碍其长大,但过量稀土易导致第二相数量增多,降低材料塑性,其加入量应小于 0.07%(质量分数)。 相似文献
140.