Zr/Ti摩尔比对锶锆钛复合氧化物在可见光下光催化性能的影响

通过分步沉积法制备了不同Zr/Ti 摩尔比的锶锆钛(SZT)复合氧化物催化剂, 以X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等表征手段考察不同Zr/Ti 摩尔比下SZT催化剂的结构形态, 以可见光下光催化降解亚甲基蓝为模型反应考察样品的光催化活性. 结果表明: Zr/Ti 摩尔比<1 时SZT催化剂发生Zr⁴⁺与Ti⁴⁺同质替换, 引起晶格缺陷, 光催化活性小幅提高; Zr/Ti 摩尔比≥1 时SZT催化剂产生SrZrO₃/Ti_nO_2n-1 (n=4, 9)的新晶相, Ti_nO_2n-1 (n=4, 9)的存在有利于光生电子-空穴的传导与分离, 可大幅提高催化剂光催化活性. 其中, SZT-5/5 表现出最高的光催化活性, 其一级反应速率常数达到0.2133 min^-1, 是同等光照条件下纯SrTiO₃样品(0.0158 min^-1)的13.5倍.     

MnOx/Al-SBA-15的结构性质及低温NH3选择性催化还原NOx

采用后合成法制备MnO_x/Al-SBA-15催化剂, 考察了催化剂的低温NH₃选择性催化还原(SCR)NO_x的性能. 利用傅里叶透射红外变换(FTIR)光谱、N₂吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)及NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)的表征手段, 对催化剂的结构性质和SCR性能进行了系统分析. 结果表明, 适量Al的掺杂能提高MnO_x/SBA-15催化剂的SCR活性, 当硅铝摩尔比为50时, 催化剂活性最佳. 表征结果显示, Al掺杂后, 催化剂仍保持良好的骨架结构, 较大比表面、孔容和孔径, 并且Mn在催化剂表面富集, 由低价态转化为高价态, MnO₂为催化剂的主要活性相. 此外, Al的掺杂使MnO_x在催化剂表面高度分散, 表面酸性增强, 从而提高了催化剂的SCR活性.     

一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4]·(dpdo)·(H2O)}n(H2dpa=2,2’-联苯二酸,dpdo=N,N’-二氧化-4,4’-联吡啶)的晶体结构和光谱性质

采用水热合成法制备了一个一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4].(dpdo).(H2O)}n(1)(H2dpa=2,2′-联苯二酸,dpdo=N,N′-二氧化-4,4′-联吡啶),通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、XRPD、TGA和X-射线单晶衍射进行了表征。Co(Ⅱ)原子采取了畸变的八面体构型,6个配位氧原子分别来自于2个dpa2-配体和4个配位水分子。每一个dpa2-配体桥联2个Co髤中心,每一个Co(Ⅱ)原子与2个dpa2-配体配位进而形成了21螺旋链结构。借助溶剂水分子的连接作用,螺旋链之间通过多种O-H…O氢键作用形成了2D网格,通过dpdo和2D网格之间多种类型的氢键作用形成了三维超分子结构。测定了室温下聚合物1的固体荧光光谱。     

大比表面积钛黑颜料的制备和表征

本文首次通过pH值控制沉淀法制备前驱物丁二酸钛肼复盐,并进一步热分解制备大比表面积钛黑颜料-黑色钛氧化物。通过比表面积(BET)、电子能谱(EDS)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(HRSEM)、物理吸附仪、激光粒度仪和Color i5型台式分光测色仪对黑色钛氧化物进行了表征,确定了黑色钛氧化物的组成为2TiO2·Ti2O3,其表面积为53.854 4 m2·g-1。并考察了酸源、水合肼用量、酸钛比、反应时间、pH、NaOH浓度和煅烧温度等各种反应参数对黑色钛氧化物的颗粒尺寸、分布均匀性和黑色度的影响。用元素分析仪和等离子体光谱仪测定了前驱物组成,确定其组成为[Ti(C4H4O4)2]0.85·2Ti2O3·6N2H4·3H2O,并探讨了黑色钛氧化物形成机理,为新型混合价材料黑色钛氧化物的制备提供重要参考依据。     

两个带呋喃悬臂不对称大环双核铜配合物的合成、结构及性质

合成并表征了2个不对称大环双核铜配合物[Cu₂（L¹）Cl₂]·CH₃CN（1）和[Cu₂（L²）Br₂]·CH₃CN·H₂O（2）。配合物与CT-DNA的作用通过紫外-可见光谱,粘度实验,圆二色谱和凝胶电泳实验进行了研究。紫外-可见光谱的结果表明配合物与DNA的结合常数分别为6.2×10⁵和7.2×10⁵,圆二色谱的实验表明配合物能与DNA较好的结合,粘度实验表明配合物与DNA的结合为非典型的插入模式,凝胶电泳实验显示配合物通过氧化机理对DNA有较强的切割活性。     

水热法制备富锂型Li_(2+4x)Mn_(0.6+2x)Ni_(0.6-6x)Cr_(0.8)O_4及其结构与电化学特性

采用水热法制备了系列富锂尖晶石型正极材料Li2+4xMn0.6+2xNi0.6-6xCr0.8O4(x=1/30,1/20,1/15,1/12),通过X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱、循环伏安(CV)和充放电测试等手段对其结构及电化学性能进行表征.结果表明,所制备的系列材料为富锂型高电压尖晶石结构正极材料,该系列样品在4.7 V左右有放电平台.x=1/15和x=1/12时,样品中的Cr为+3价,没有观测到Cr6+.随着x值的增大,样品中Li离子与过渡金属离子的混排减小,样品的充放电比容量逐渐增大,且2.7 V处的放电平台容量也增加.当x=1/12时,样品具有较好的充放电比容量和倍率特性,首次放电比容量为107.3 mA·h/g,20次循环后容量保持率为84.9%.     

基于表面等离子体子共振成像技术研究苏拉明和顺铂对肝癌细胞生长的抑制作用简

基于表面等离子体子共振成像(SPRi)技术提出了一种实时、非标记的新型抗癌药物药效评估方法. 以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为材料,制作了包含微柱结构的微流控芯片作为流通反应池,配合自行设计组装的SPRi生物传感器完成肿瘤细胞的特异性捕获及检测,研究了苏拉明和顺铂对肝癌细胞HepG2的生长抑制作用. 同时引入辅助验证实验,即采用常规八肽胆囊收缩素(简称CCK-8)法测定上述药物对肝癌细胞增殖的抑制作用. SPRi检测结果表明,苏拉明和顺铂能抑制肿瘤细胞HepG2增殖并呈现剂量、时间依赖关系.     

基于电喷雾电离质谱的人肝癌细胞HepG2与正常肝细胞L02的N-糖链的定性定量比较

以培养的原发性肝癌细胞HepG2和正常肝细胞L02为研究对象,采用细胞裂解液提取总蛋白,用PNGase F酶解释放N-糖链,以微晶纤维素柱结合石墨碳柱纯化分离N-糖链,通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)和串联质谱(MS/MS)对N-糖链进行序列鉴定,以β-环糊精为内标对2种细胞系的N-糖链进行了定量比较分析.结果表明,在肝癌细胞系HepG2和正常细胞系L02中共检测到26种N-糖链,与L02相比,HepG2的大多数高甘露糖型糖链、唾液酸化糖链和岩藻糖基化糖链的数量都明显升高,其中有15种糖链在数量上具有极显著性差异(p0.01),1种糖链具有显著性差异(p0.05).本研究为进一步探索肝癌中各类N-糖链的表达特点及发现早期肝癌糖链标志物提供了参考.     

由不同镍盐前体制备高分散Ni/SBA-15催化剂：活化氛围的影响

以硝酸镍和乙酸镍为镍前体,用浸渍法分别在空气和氢气氛围活化制得系列Ni/SBA-15催化剂,通过XRD、H₂-TPD、N₂物理吸附和在线质谱等物理化学手段对催化剂进行了表征,并结合微型高压反应釜萘加氢反应,评价了催化剂的加氢性能。结果表明,氢气氛围活化对硝酸镍为镍前体所制Ni/SBA-15催化剂的镍分散度和活性有显著促进作用,而空气氛围活化对乙酸镍为镍前体所制催化剂有明显促进作用。根据催化剂前体在不同氛围活化时的热分解产物,提出了活化氛围对不同镍前体制得Ni/SBA-15催化剂所产生的作用机理。     

神府煤与稻杆共热溶研究

研究了神府煤与稻杆在1-甲基萘溶剂中不同温度下的共热溶行为。相对神府煤,稻杆单独热溶时具有更高的热溶率,表明其具有较好的热溶活性。但稻杆的热溶过程中产生大量的挥发性气体,导致其热溶率和热溶物产率之间的较大差异。神府煤单独热溶时,其热溶率与热溶物产率之间的差异相对较小。神府煤与稻杆的共热溶表明,两者之间存在协同效应,并且该协同效应受温度的影响显著。在热溶温度为320~340 ℃时,对热溶物产率而言具有正的协同效应,也即其热溶物产率的实验值大于通过神府煤与稻杆单独热溶时热溶物产率经质量加权平均计算得到的理论值。在研究的热溶温度范围内,共热溶的热溶率实验值均低于质量加权平均的理论计算值。相对于理论计算值,在320 ℃时热溶物产率的实验值增加达到最大,为7.9%。此外,通过对热溶物的性质表征,还进一步探讨了共热溶过程中的协同作用机理。