辉光放电电解等离子体引发合成高吸水性树脂

以淀粉、丙烯酸和腐殖酸钠为原料,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用辉光放电电解等离子体在水溶液中引发聚合制备淀粉-聚丙烯酸/腐殖酸钠复合高吸水树脂。考察了放电电压、放电时间,单体与淀粉质量比、腐殖酸钠含量、交联剂、温度及中和度对树脂吸水率的影响。用红外光谱和热重分析分别对树脂进行了结构表征和稳定性测试,结果表明,在优化合成条件下,所得的复合树脂具有较高的吸水性和耐盐性,常温下对蒸馏水吸收量为862g/g,对0.9%NaCl溶液的吸收量为69g/g。     

Investigation of Electron Behavior in Nano‐TiO2 Photocatalysis by Using In Situ Open‐Circuit Voltage and Photoconductivity Measurements

The in situ open‐circuit voltages (V_oc) and the in situ photoconductivities have been measured to study electron behavior in photocatalysis and its effect on the photocatalytic oxidation of methanol. It was observed that electron injection to the conduction band (CB) of TiO₂ under light illumination during photocatalysis includes two sources: from the valence band (VB) of TiO₂ and from the methanol molecule. The electron injection from methanol to TiO₂ is slower than that directly from the VB, which indicates that the adsorption mode of methanol on the TiO₂ surface can change between dark and illuminated states. The electron injection from methanol to the CB of TiO₂ leads to the upshift of the Fermi level of electrons in TiO₂, which is the thermodynamic driving force of photocatalytic oxidation. It was also found that the charge state of nano‐TiO₂ is continuously changing during photocatalysis as electrons are injected from methanol to TiO₂. Combined with the apparent Langmuir–Hinshelwood kinetic model, the relation between photocatalytic kinetics and electrons in the TiO₂ CB was developed and verified experimentally. The photocatalytic rate constant is the variation of the Fermi level with time, based on which a new method was developed to calculate the photocatalytic kinetic rate constant by monitoring the change of V_oc with time during photocatalysis.     

火焰原子吸收法直接测定铅酸蓄电池用硫酸中铁

建立了火焰原子吸收光谱法直接测定H2SO4中Fe的方法。采用蓄电池用H2SO4样品直接配制标准加入法系列溶液,用火焰原子吸收光谱法直接测定蓄电池用H2SO4中的Fe含量。在选定的仪器测定条件下,采用标准加入法所测得的蓄电池用H2SO4中的Fe含量与国标法所测得的结果相比较无显著性差异,检出限为0.060μg/mL(n=13),1.00μg/mL Fe标准溶液平行测定13次,所得吸光度的相对标准偏差为3.3%(n=13)。本法可应用于H2SO4样品中Fe的测定。     

FeCl3-铁氰化钾体系分光光度法测定酚磺乙胺

采用铁氰化钾-FeCl3体系分光光度法测定酚磺乙胺。研究表明,酚磺乙胺可使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],其最大吸收波长位于710 nm处。酚磺乙胺的质量浓度在0.064～9.6 mg/L范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.03242+0.08244ρ(mg/L),相关系数r=0.9994,摩尔吸光系数ε=2.17×104L/(mol·cm),检出限0.047 mg/L;相对标准偏差(3.20 mg/L,n=11)为2.4%。方法用于测定药物注射液中酚磺乙胺含量,回收率为98.3%～102.9%。     

Zr/Ti摩尔比对锶锆钛复合氧化物在可见光下光催化性能的影响

通过分步沉积法制备了不同Zr/Ti 摩尔比的锶锆钛(SZT)复合氧化物催化剂, 以X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等表征手段考察不同Zr/Ti 摩尔比下SZT催化剂的结构形态, 以可见光下光催化降解亚甲基蓝为模型反应考察样品的光催化活性. 结果表明: Zr/Ti 摩尔比<1 时SZT催化剂发生Zr⁴⁺与Ti⁴⁺同质替换, 引起晶格缺陷, 光催化活性小幅提高; Zr/Ti 摩尔比≥1 时SZT催化剂产生SrZrO₃/Ti_nO_2n-1 (n=4, 9)的新晶相, Ti_nO_2n-1 (n=4, 9)的存在有利于光生电子-空穴的传导与分离, 可大幅提高催化剂光催化活性. 其中, SZT-5/5 表现出最高的光催化活性, 其一级反应速率常数达到0.2133 min^-1, 是同等光照条件下纯SrTiO₃样品(0.0158 min^-1)的13.5倍.     

MnOx/Al-SBA-15的结构性质及低温NH3选择性催化还原NOx

采用后合成法制备MnO_x/Al-SBA-15催化剂, 考察了催化剂的低温NH₃选择性催化还原(SCR)NO_x的性能. 利用傅里叶透射红外变换(FTIR)光谱、N₂吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)及NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)的表征手段, 对催化剂的结构性质和SCR性能进行了系统分析. 结果表明, 适量Al的掺杂能提高MnO_x/SBA-15催化剂的SCR活性, 当硅铝摩尔比为50时, 催化剂活性最佳. 表征结果显示, Al掺杂后, 催化剂仍保持良好的骨架结构, 较大比表面、孔容和孔径, 并且Mn在催化剂表面富集, 由低价态转化为高价态, MnO₂为催化剂的主要活性相. 此外, Al的掺杂使MnO_x在催化剂表面高度分散, 表面酸性增强, 从而提高了催化剂的SCR活性.     

一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4]·(dpdo)·(H2O)}n(H2dpa=2,2’-联苯二酸,dpdo=N,N’-二氧化-4,4’-联吡啶)的晶体结构和光谱性质

采用水热合成法制备了一个一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4].(dpdo).(H2O)}n(1)(H2dpa=2,2′-联苯二酸,dpdo=N,N′-二氧化-4,4′-联吡啶),通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、XRPD、TGA和X-射线单晶衍射进行了表征。Co(Ⅱ)原子采取了畸变的八面体构型,6个配位氧原子分别来自于2个dpa2-配体和4个配位水分子。每一个dpa2-配体桥联2个Co髤中心,每一个Co(Ⅱ)原子与2个dpa2-配体配位进而形成了21螺旋链结构。借助溶剂水分子的连接作用,螺旋链之间通过多种O-H…O氢键作用形成了2D网格,通过dpdo和2D网格之间多种类型的氢键作用形成了三维超分子结构。测定了室温下聚合物1的固体荧光光谱。     

大比表面积钛黑颜料的制备和表征

本文首次通过pH值控制沉淀法制备前驱物丁二酸钛肼复盐,并进一步热分解制备大比表面积钛黑颜料-黑色钛氧化物。通过比表面积(BET)、电子能谱(EDS)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(HRSEM)、物理吸附仪、激光粒度仪和Color i5型台式分光测色仪对黑色钛氧化物进行了表征,确定了黑色钛氧化物的组成为2TiO2·Ti2O3,其表面积为53.854 4 m2·g-1。并考察了酸源、水合肼用量、酸钛比、反应时间、pH、NaOH浓度和煅烧温度等各种反应参数对黑色钛氧化物的颗粒尺寸、分布均匀性和黑色度的影响。用元素分析仪和等离子体光谱仪测定了前驱物组成,确定其组成为[Ti(C4H4O4)2]0.85·2Ti2O3·6N2H4·3H2O,并探讨了黑色钛氧化物形成机理,为新型混合价材料黑色钛氧化物的制备提供重要参考依据。     

两个带呋喃悬臂不对称大环双核铜配合物的合成、结构及性质

合成并表征了2个不对称大环双核铜配合物[Cu₂（L¹）Cl₂]·CH₃CN（1）和[Cu₂（L²）Br₂]·CH₃CN·H₂O（2）。配合物与CT-DNA的作用通过紫外-可见光谱,粘度实验,圆二色谱和凝胶电泳实验进行了研究。紫外-可见光谱的结果表明配合物与DNA的结合常数分别为6.2×10⁵和7.2×10⁵,圆二色谱的实验表明配合物能与DNA较好的结合,粘度实验表明配合物与DNA的结合为非典型的插入模式,凝胶电泳实验显示配合物通过氧化机理对DNA有较强的切割活性。     

一类“食物有限”基于比率的Holling-Tanner离散模型的持久性

研究一类"食物有限"基于比率的Holling-Tanner离散捕食者-食饵模型.利用差分方程的不等式理论及振动理论,证明在一定条件下,该系统是持久的.