金属硫族化合物CsSb2(Se2)0.5Se3的溶剂热合成及其晶体结构分析

以有机溶剂热生长技术(Solvothermal Technique)在180 ℃乙二胺(en)溶液中以SbCl₃与碱金属硒化物Cs₂Se和Se在密闭容器中反应7 d,制备出新的金属硫族化合物CsSb₂(Se₂)_0.5Se₃。以单晶X射线衍射技术测得晶体结构属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数：a=0.653 0(2) nm,b=0.707 1(3) nm,c=0.979 9(4) nm,α=80.37(3)°,β=86.28(3)°,γ=74.61(3)°,V=0.430 0(3) nm³,Z=2。     

5,3'''',5''''-三磺酸基-2,3,4,4''''-四羟基脱氧安息香三钠盐的合成、晶体结构及性质研究

合成了水溶性很好的5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB), 采用IR、 UV、 1H NMR和元素分析对其结构进行了表征, 并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构. 使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用. 用循环伏安法探讨了化合物的电化学性质. 实验结果表明, 5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐[C14H17Na3O18S3]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a=1.422 3(4) nm, b=2.432 7(8) nm, c=1.359 6(4) nm, α=90°, β=113.044(5)°, γ=90°, Z=8, V=4.329(2) nm3, Dc=1.925 Mg/m3, F(000)=2 568, Mr=627.43, R1=0.095 0, wR2=0.264 8. TTDB的抗羟基自由基的氧化作用优于其相应的脱氧安息香THDB, 前者清除羟基自由基的半数有效浓度(EC50)为47.3 μmol/L, 而后者的EC50则为53.1 μmol/L. 电化学研究结果表明, THDB和TTDB的氧化还原过程有所差异, 前者负扫时在-1.016和-1.228 V处出现两个还原峰, 正扫时在0.219 V处出现一个氧化峰, 但后者负扫时仅在-0.999 V出现一个还原峰, 正扫时在0.193 V出现一个氧化峰.     

两个含有平行交替链的新型二氰胺配位高聚物: {Mn(dmpz)[N(CN)2]2}2和{Cu(dmpz)[N(CN)2]2}2

Two new dicyanamide coordination polymers, {Mn(dmpz)[N(CN)2]2}2 (1) and {Cu(dmpz)[N(CN)2]2}2 (2)(dmpz=3,5-dimethylpyrazole), were synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction analysis and IR spectroscopy. In 1 and 2 the metal ions have two different coordination modes, where one is coordinated to four dicyanamide anions and two monodentate dmpz molecules to form a slightly distorted octahedral geometry, while the other adopts octahedral geometry, surrounded by four nitrile N atoms and two amide N atoms of the dicyanamide anions. Both complexes contain two alternating chains that are parallel to each other.     

便携式病害猪肉速测仪的研制与应用

基于健康与病害猪肉中过氧化物酶(POD)的活性不同的原理,研制出便携式的病害猪肉速测仪,用于病害猪肉的检验与鉴别,以评判猪肉的品质。仪器的工作系统由检测系统和软件系统两部分组成。该检测仪具有操作简便,检测快速,可进行现场检测等优点。在对市场猪肉的检测中,利用测定体系与POD的反应动力学曲线,可快速准确地完成病害猪肉的鉴别,健康猪肉和病害猪肉的符合率分别为100%和96%。     

猪肉中过氧化物酶活性的TMB法研究

以3,5,3',5'-四甲基联苯胺(TMB)为底物对猪肉过氧化物酶(POD)的酶学特性以及猪肉不同部位过氧化物酶活性水平进行了较为系统的研究,并以辣根过氧化物酶(HRP)为标准酶获得了酶活性标准曲线.猪肉过氧化物酶在温度38℃,pH 4.80时活性最高.酶浓度与酶反应初始阶段的酶活性有较好的线性关系,氢供体底物TMB的最佳浓度为2.80×10-4 mol/L,浓度过大则会抑制酶的活性,氢受体底物过氧化氢的浓度与酶活性有较好的线性关系和较宽的线性范围(0～4.20×10-3 mol/L).猪肉不同部位如腰条(指外腰条)、里脊(指内腰条)、后腿、前腿、三层、腱子中POD活性大小不同,前三者的POD活性相近且活性较小,而后三者活性较为相近且活性较大.通过辣根过氧化物酶标准曲线可以求估待测样品中POD的活性值.     

螺旋链聚甲基丙烯酸三苯甲酯包敷硅胶分离旋光异构体

用螺旋链聚甲基丙烯酸三苯甲酯（ＰＴｒＭＡ）包敷硅胶高效液相色谱法分离了十五对ＰＴＨ衍生氨基酸和药物旋光异构体,十四对系首次在ＰＴｒＭＡ柱上进行分离,其中十三对旋光异构体获得了分离。     

化学气相淀积法合成氮化铝薄膜及其工艺设计

对ＡｌＢｒ３－ＮＨ３－Ｎ２体系化学气相淀积法合成Ａ１Ｎ膜进行了热力学分析和工艺设计，研究了在不同淀积温度和体系总压时，体系中主要气态物种的平衡分压和Ａ１Ｎ膜的理论淀积速率与源温和载气流量的关系，并与微波等离子体化学气相淀积Ａ１Ｎ膜的实验结果进行了比较。     

乙醇在双功能Pd－Cu／分子筛催化剂上气相氧化酯化一步合成乙酸乙酯

研究了乙醇在双功能Ｐｄ－Ｃｕ／分子筛催化剂上一步合成乙酸乙酯的反应，发现Ｐｄ是氧化活性中心的主组分，ＣＵ主要对Ｐｄ的氧化功能起调变作用，以减少乙醇深度氧化副反应，提高酯化选择性．分子筛的酸性强弱对活性，特别是对酯化选择性有明显的影响，酯化要求在较强的酸中心上进行．探讨了氧化活性中心和酸中心的匹配关系以及ＣＵ对Ｐｄ的调变作用，提出了乙醇氧化酯化机理．     

长链烷基胺氢卤酸盐的热致相变

差示扫描量热法（ＤＳＣ）结果表明，烷基胺氢卤酸盐化合物的相变温度与化合物烷基链链长之间存在明显的规律性，固－固结构相变的主相变峰温随烷基链链长的递增而升高，其逆相变过程表现出明显的热滞后现象；而熔融相变温度则随烷基链链长的递增而降低；实验结果还表明，试样的陈化放置过程以及结晶过程中所用的溶剂对化合物的热致相变历程都有明显的影响。     

硅杂六元环化合物的反应

硅杂六元环化合物在有机硅化学中是一类重要的小分子环系化合物,广泛应用于有机化学、高分子化学、金属有机化学以及材料化学等领域。本文综述了环上只含有一个硅原子的硅杂六元环化合物的反应,介绍了硅原子上取代基的反应、立体选择性合成、硅原子α位碳原子上的反应、插入反应、环加成反应、Si—C键的切断反应、硅杂苯衍生物合成以及金属配位反应等,并展望了硅杂六元环化合物反应化学的发展方向。