宠物食品中三聚氰胺及三聚氰酸的液相色谱串联质谱法分析

三聚氰胺(Melamine)为白色或无色结晶,常用于合成树脂的生产.三嗪类农药环丙氨嗪(Cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺.近来,不法厂商将三聚氰胺添加到宠物食品中引起宠物死亡的事件,得到广泛关注.因此,如何快速准确地分析食品中的三聚氰胺成为食品企业、食品监管机构和广大民众密切关注的问题.     

多次循环离子交换色谱纯化Cry1Ab蛋白及其肽质量谱图的分析

采用Q-Sepharose FF离子交换柱对初步纯化的Cry1Ab杀虫蛋白样品进行了多次循环精细纯化，洗脱模式为离子强度台阶梯度，流动相为Tris-HCl缓冲液加NaCl，盐浓度从0．1mol·L^-1变化到1．0mol·L^-1．结果表明，Cry1Ab蛋白在NaCl浓度为0．4mol·L^-1时从柱上被洗脱，并与杂蛋白很好地分离．色谱分离机制符合顶替色谱机制．经3次循环分离后可获得高纯度的Cry1Ab蛋白．用SDS-PAGE分析了蛋白的纯度及表观分子量，电泳胶上分离的蛋白进行原住酶切后，用基质辅助激光解析-飞行时间质谱对纯化蛋白进行肽质量谱的分析，Mascot数据库搜索结果确证了该纯化蛋白酶解肽段80％符合已知的Cry1Ab蛋白特征肽段．     

Sustainable Synthesis of Core-Shell Structured ZSM-5@Silicalite-1 Zeolite

Core-shell structured ZSM-5@Silicalite-1 zeolite could effectively hinder the deactivation of catalyst surface. Currently, organic structure directing agents(OSDAs) are necessary in the conventional route for the synthesis of this core-shell zeolite under hydrothermal conditions, which is costly and environmental-unfriendly. In this research, a synthesis of the core-shell structured ZSM-5@Silicalite-1 zeolite with a strategy of alcohol filling and zeolite seeding without any organic template or solvent is exhibited. The obtained products are well characterized by X-ray powder diffractometer(XRD), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), N₂ sorption isotherms, solid magic angle spinning(MAS) NMR, temperature-programmed-desorption of ammonia(NH₃-TPD), and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) techniques, in order to confirm the core-shell structure. More importantly, the core-shell structured ZSM-5@Silicalite-1 zeolite exhibits a long lifetime and a high p-xylene selectivity in the alkylation of toluene with methanol, compared with the conventional ZSM-5 catalyst.     

环境水样中痕量铅的中孔分子筛Al-MCM-41分离富集-火焰原子吸收法测定

建立了中孔分子筛Al-MCM-41分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)等检测方法对自制的中孔分子筛Al-MCM-41吸附材料进行了表征,优化了中孔分子筛Al-MCM-41对试液中痕量铅的吸附和解吸条件。在pH5.5时,室温振荡20 min,中孔分子筛Al-MCM-41能定量、快速吸附水中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为2.5 mg/g。吸附在中孔分子筛Al-MCM-41上的Pb2+可用0.2 mol/L EDTA完全洗脱。其他金属离子共存不影响铅的测定。洗脱铅后的吸附材料经再生可循环使用10次以上。Pb2+的线性范围为0.5~30 mg/L,富集后方法检出限(3σ)为0.05μg/L,对5 mg/L的Pb2+溶液平行测定11次,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为98%~104%。该方法用于环境水样中铅的测定,结果满意。     

纳米TiO_2粒子静电吸附引发剂及其原位锚固丙烯酸丁酯聚合

调节体系酸碱度使分散于水分散液中的纳米TiO2粒子表面带负电,进而通过静电作用高效稳定吸附上偶氮盐类引发剂2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢(AIBA).实验发现引发剂在TiO2粒子表面的静电吸附存在一个稳定吸附上限,其值在pH=10的体系中为0.084mmol/g(相对于TiO2的量).进一步通过原位乳液聚合在TiO2粒子表面就地引发丙烯酸丁酯(BA)的锚固聚合,制备得到了PBA/TiO2复合乳胶.对聚合动力学和聚合产物的观察发现,吸附引发剂在其中起到重大作用,只有当引发剂用量略低于稳定吸附上限时,反应过程稳定性和聚合产物分散性才较好.此时聚合反应阻聚期短、反应速率快、单体转化率高、实验重现性好.热重分析(TGA)和红外光谱分析(FTIR)结合抽提实验证实,通过原位乳液聚合可在TiO2粒子表面锚固上13.5%的不可抽提PBA聚合物.动态激光粒度分析(DLS)发现,原位锚固改性对TiO2粒子软团聚体具有稳定的解团聚作用,可有效提高纳米TiO2粒子在体系中的分散性和分散稳定性.这一化学改性作用与超声分散所带来的物理性的可逆解软团聚作用有着本质区别.     

高浓度高Alb含量聚合氯化铝的制备及其水解行为研究

高浓度高Alb含量聚合氯化铝的制备及其相关性质研究一直是国内外学者研究的热点和前沿问题.本文首先采用化学法合成出AlT=0.2 mol·L-1,Alb高于85%的低浓度高Alb含量的聚合氯化铝,并在热侧温度55℃,冷侧温度20℃条件下进行膜蒸馏浓缩,首次成功地制备出总铝浓度AlT=2.52mol·L-1,Alb含量高达88%的高浓度高Alb含量的聚合氯化铝溶液.其次,对两种高Alb含量的低浓度和高浓度的聚合氯化铝新产品进行了水解特性研究,分别考察了稀释倍数、pH和稀释时间等因素对溶液中聚铝形态分布的影响.结果表明,稀释刚一开始时,Alb下降比较明显,但随着稀释倍数的增大,Alb含量降低较为缓慢,但在整个稀释过程中Alb含量仍能保持在70%以上;溶液的pH在碱性范围内对聚铝形态有一定影响,在碱性范围内,随着pH的增加,Alb含量逐渐增加,Alb、Alc含量逐渐减少,在酸性和中性较宽的范围内能够保持较高的Alb含量和较低的Alb含量;稀释时间对铝形态的影响较小,Alb聚合形态能够保持较长时间的稳定性.实验结果表明我们所制备的高浓度高Alb含量聚合氯化铝具有相当的化学稳定性.     

丙烯酰胺类聚合物合成方法研究进展

丙烯酰胺类聚合物具有优异的增稠、絮凝、吸湿特性,是水溶性聚合物中重要的品种之一.本文从水溶液聚合、分散聚合、反相悬浮聚合、反相微乳液聚合、胶束共聚合、双水相聚合、模板聚合、超临界CO2中聚合、离子液体中聚合和活性/可控自由基聚合等方面对丙烯酰胺类聚合物的合成方法研究作了全面的总结,同时简要评述了各种合成方法的特点,认为反相微乳液聚合、离子液体中聚合及活性/可控自由基聚合等方法具备独特的优势,并对丙烯酰胺类聚合物今后的发展前景作出了预测.