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21.
Manfred Herrmann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,181(1):122-125
Zusammenfassung Durch Anwendung der Röntgenfluorescenzanalyse an Stelle der bisher üblichen Methoden bei der quantitativen Bestimmung von Brom in organischen Substanzen läßt sich eine beträchtliche Zeitersparnis erzielen. Dies gilt besonders bei Anwesenheit anderer Halogenide wie Chlor oder Jod. Die Bestimmung wird unter Zugabe von Selen nach der Methode des inneren Standards durchgeführt, die Analysengenauigkeit deckt sich mit den Ergebnissen der bisher naßchemisch durchgeführten Bestimmungen.Herrn Dr. F. Ehrenberger und Dr. S. Gorbach danke ich für Anregungen und für ihre wertvolle Mitarbeit. 相似文献
22.
23.
Klaus Behmel Manfred Schulze und Ulrich Annagat 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1968,241(1):1-4
Zusammenfassung Eine einfache und genaue Methode zur Bestimmung von Si-H- und Si-Si-Gruppen wird vorgeschlagen, die auf alkalischer Hydrolyse der Substanz in einem verschlossenen und evakuierten Kolben und AuswÄgen des dem entwickelten Wasserstoff entsprechenden Wasservolumens beruht. Bei H-Gehalten von 1–2% betrÄgt die Genauigkeit ± 0,03% (abs.).
Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet. 相似文献
Note on the quantitative determination of Si-H- and Si-Si-groups
A simple, robust and surprisingly exact method for the quantitative determination of Si-H- or Si-Si-groups is based on alkaline hydrolysis of the Si-H- or Si-Si-containing substances in a sealed and evacuated vessel and weighing of the volume of water equivalent to the developed volume of hydrogen. The accuracy is ± 0.03% (abs.) with H contents of 1–2%.
Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet. 相似文献
24.
25.
26.
Manfred Leisch 《Mikrochimica acta》1992,107(3-6):95-104
The atom probe field ion microscope (AP-FIM) is a combination of a field ion microscope and a time-of-flight mass spectrometer with a single ion detection sensivity. With the field ion microscope topology of a surface, surface reactions and surface modifications can be studied in atomic detail. By time-of-flight measurements surface layers and interface layers can be chemically analyzed atom by atom and atomic layer by atomic layer. Compositional variations according to surface or interface segregation, precipitations, or surface changes in corrosion or in electrochemical layer formation etc. can be studied quantitatively on a subnanometer scale. Some of our studies on related problems will be decribed briefly. 相似文献
27.
The constitution and absolute configuration of the rhoeadine alkaloids (+)-alpinigenine and (+)-cis-alpinigenine. The fundamental structure of the hemi-acetal phenylbenzazepine alkaloid (+)-alpinigenine ( 1 ), isolated from Papaver bracteatum LINDL ., was derived essentially from 1H-NMR.- and mass-spectra of 1 and its derivatives 7, 10 and 14 (cf. Scheme 2). The positioning of the four methoxy groups in the two aromatic rings could be deduced from the 1H-NMR.-spectra of the N-oxides 14 and 15 in which, as a result of favourable sterical and conformational behaviour, an interaction exists between the N-oxide oxygen atom and one of the two ortho protons in ring C. The B/D-trans-fused 1 undergoes isomerization in 1N HCl to cis-alpinigenine ( 16 ). A stereochemical correlation between bases in the trans-and cis-series was enabled via an Emde degradation of the corresponding methylacetal-methyliodides 21 resp. 19 leading to the enantiomeric isochroman derivatives 22 resp. 23 which are achiral at C (2) (Scheme 4). The configuration at C (14) in the hemi-acetals (eg. 1 and 16 ) and the methyl ethers (eg. 7 and 8 ) is discussed in detail (cf. Scheme 7). (+)-Alpinigenine ( 1 ) has the (1S, 2R, 14R) configuration and (+)-cis-alpinigenine ( 16 ), in chloroform or acetone solution, the (1R, 2R, 14R) configuration. 相似文献
28.
The Spermine Alkaloid Chaenorpine Chaenorpine ( 1 ) was isolated from Chaenorhinum minus (Scrophulariaceae). Its structure elucidation was achieved on the basis of chemical degradation and spectroscopic measurements in comparison to the known alkaloid chaenorhine ( 2 ). Structure 1 displays the absolute configuration. 相似文献
29.
Fluoro-organic Syntheses VI: The Solvolysis of Chlorofluoro-cyclopropanes 2-Fluoro-allylic carbocations, generated from 1-chloro-1-fluoro-cyclopropanes or 2-fluoro-allyl p-toluene-sulfonates in water or acetic acid, undergo either proton loss or addition of hydroxyl or acetoxyl. In the latter case, an alkyl-substituted 2-fluoro-allyl ion leads predominantly to the more branched product (e.g. 3-fluoro-2-methyl-3-buten-2-ol) which may be converted into the less branched one (e.g. 2-fluoro-3-methyl-2-buten-2-ol) through reversible reactions. 相似文献
30.
Werner W.K.R. Mederski Manfred BaumgarthMartina Germann Dieter KuxThomas Weitzel 《Tetrahedron letters》2003,44(10):2133-2136
An efficient one-step synthesis of 4-nitro-N-aryl substituted glutarimides, succinimides and maleimides in polyphosphoric acid is described together with the subsequent reduction to the corresponding anilines. The scope and limitation of this cyclocondensation are presented. 相似文献