TWO NEW SAPONINS FROM MUSSAENDA PUBESECUS

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A CONVENIENT SYNTHESIS OF β-CYCLODEXTRIN 2-AND 3-O-MONOBENZOATE

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新型2-取代苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉基Ru(II)配合物的光电性质

为获取具有活性官能团的接枝型、高性能荧光传感配合物,合成了2-(4-氨基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-NH2)、2-(4-羟基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-OH)、2-(4-羧基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-COOH)和2-(4-硝基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-NO2)四种配体,借助紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、荧光(PL)光谱、循环伏安法(CV)和含时密度泛函理论(TD-DFT)对上述四种配体与过渡金属元素钌(Ru)所形成的配合物的光电性能进行研究.结果表明:四种配合物均在可见光区域有较强吸收,发光范围覆盖绿色到红色光波段.在极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,以2-(4-氨基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉为配体所构建的钌配合物([Ru(CImPB-NH2)(bpy)2]2+的荧光量子产率(Φ)较不含咪唑环的5-氨基邻菲啰啉合钌([Ru(phen-NH2)(bpy)2]2+)的提高了67%,以2-(4-羧基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉所构建的钌配合物([Ru(CImPB-COOH)(bpy)2]2+)的Φ可达29.8%,是[Ru(phen-NH2)(bpy)2]2+的18倍.理论计算表明:配体中取代苯环、咪唑环和邻菲啰啉的稠环共平面,形成共价大π体系,其有效共轭长度较邻菲啰啉母体有显著增加,配合物是以Ru为中心的近似八面体构型,理论计算的电子吸收光谱和跃迁性质与实验结果相一致.上述研究有可能为接枝型、高性能荧光传感配合物的设计和筛选提供实验依据.     

超声波辅助液相合成六次甲基四胺络铜的研究

以五水硫酸铜和六次甲基四胺(HMTA)为原料,在超声波作用下采用液相合成法合成六次甲基四胺络铜。探讨原料配比、超声波辐射功率、辐射时间和反应温度对产物收率的影响。实验证明,合成六次甲基四胺络铜较适宜的条件为:五水硫酸铜/六次甲基四胺物质的量比1∶2.0,超声波辐射功率160 W,辐射时间60min,反应温度50℃,在此条件下产物收率可达65.2%,比传统的液相法(收率36%)高出近30%。     

阻燃高分子复合材料中氢氧化镁的制备及其表面改性

以氢氧化镁为代表的无卤阻燃剂,由于其具有良好的阻燃、抑烟性能及环保特点,已日益得到学术界和产业界的重视.在实际应用过程中,人们发现阻燃剂的形貌对其阻燃性能具有较大影响,因此本文重点综述了化学沉淀法制备不同形貌及尺寸的氢氧化镁和各影响因素对其制备的影响,以及当前氢氧化镁表面改性的一些新方法,如:大分子改性等,使得其在复合加工过程中,能与高分子材料具有良好的相容性.     

一种五元杂环β-环糊精固定相的合成及气相色谱性能研究

制备了一种新的含多氮五元杂环类β-环糊精固定相2,6-二-O-甲基-3-O-亚甲基-[1-(1,2,4)-三唑基]-β-环糊精,对其气相色谱分离性能进行了研究.实验结果表明,杂环官能团的引入较大提高了该固定相的柱表面性能和色谱分离能力.不但对二甲苯、硝甲苯等难分离的芳香族位置异构体,而且对醇、胺、酯等多种类型的手性异构体均有很好的分离能力和手性选择能力.     

疏水相互作用引起Gemini表面活性剂柔性联接链的弯曲

为了理解gemini表面活性剂柔性烷基联接链在自组织过程中的特殊作用,我们合成了三种gemini表面活性剂烷基-a,w-二（二-十二烷基甲基溴化铵）（记为2C12-s-2C12×2Br (s=3, 6, 8)）。2C12-s-2C12×2Br在水表面构成铺展膜后,由于每个分子带有4根烷烃链,它们形成了稠密的烷烃尾链层。增强的烷烃尾链与联接链间的疏水相互作用促使联接链弯曲朝向空气一端,可发生弯曲的联接链长度要小于吸附在水溶液表面上的gemini表面活性剂C12-s-C12×2Br,后者每个分子只有2根烷烃链。由此可见,增强的烷烃尾链与联接链间的疏水相互作用可以有效地促进联接链的弯曲。     

类脂囊泡作为头孢噻肟钠药物载体的研究

用司盘(Span)系列非离子表面活性剂和胆固醇(CHOL)通过真空旋转一超声波法制备了头孢噻肟钠囊泡,研究了包封条件对包封率的影响及包封后的药物在体外的模拟释放,考察了头孢噻肟钠囊泡的形态和构造。实验表明:Span20与CHOL摩尔比为2∶1,50°C超声30m in,对1.00g/L的注射用头孢噻肟钠的包封率可达55%以上,而且在模拟肠流体和模拟胃流体中均有缓释作用。     

4-氯苯基二苯基硫六氟磷酸盐的合成

与自由基型UV光固化体系相比,近年来开发的阳离子型UV光固化体系具有以下优点:(1)固化收缩率小;(2)不被氧气所阻聚;(3)厚膜固化;(4)低毒性[1]。该体系的重要组分阳离子光引发剂有很多种类,其中三芳基硫鎓盐又有其独特的优点,它能溶于绝大多数阳离子聚合的单体中[2]。虽然其引发     

饲料中合成雌激素的测定方法研究

研究并建立GC-MS测定动物饲料中己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)、双烯雌酚(DE)的方法。样品经乙醚和碱液提取经MAX固相萃取柱净化后衍生,进行GC-MS分析。己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚较好分离,得到浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r=0.999,RSD<11.20%(n=6),定量检出限分别为1、3和3×10-7%,回收率66.3%~100.3%。本法具有灵敏、准确、样品前处理简单、抗干扰等优点,符合欧盟的限量要求。