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991.
992.
Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化及其催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
采用XAFS,XRD和DTA方法研究了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及其结构与催化性能的关系.活性结果表明,在退火温度为623K时,Ni-B和Ni-Ce-B样品的苯加氢催化反应转化率最高,分别为63%和81%,0.3%Ce的掺入提高了Ni-Ce-B的催化活性.DTA结果表明,Ni-B超细非晶态合金在598和653K有两个晶化峰,而Ni-Ce-B样品有548,603,696和801K四个晶化峰.XAFS和XRD结果进一步说明,在573K退火时,Ni-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni,此时Ni-Ce-B仅有少量晶态Ni3B生成.在673K退火时,Ni-B样品中的Ni3B开始分解生成晶态Ni,同时纳米晶Ni聚集并形成大颗粒晶态Ni,而Ni-Ce-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni.在773K和更高的温度退火处理后,Ni-B样品中Ni的局域环境结构与金属Ni箔基本一致,但Ni-Ce-B样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变,同时Ni3B并未分解.说明0.3%的Ce对提高Ni-Ce-B样品的稳定性有显著作用.本文首次报道了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金中苯加氢催化活性中心为纳米晶Ni和类似于金属Ni的Ni-B非晶态合金. 相似文献
993.
994.
The interaction between gatifloxacin mesylate (GM) and salmon sperm DNA was studied by fluorescence spectrometry and ultra‐violet (UV) spectrometry. Additions of salmon sperm DNA to GM solution resulted in its strong fluorescence quenching and UV absorbance decrease due to the strong interaction between GM and salmon sperm DNA. Both the maximum fluorescence emission wavelength and the maximum UV absorbance wavelength of GM did not change with the increasing concentration of salmon sperm DNA, indicating no intercalative binding existed between them. The Stern‐Volmer plot indicated that the fluorescence‐quenching constant at different temperatures or different salmon sperm DNA concentration ranges was different. Effects of ionic strength and I? on the fluorescence quenching of GM by salmon sperm DNA indicated that electrostatic interaction and groove binding coexisted between them. 相似文献
995.
996.
手性胺醇稀土配合物的合成、荧光性质及其催化芳香酮的不对称氢化反应 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了三种新的含C2-对称轴的手性胺醇(PhOHCHCH2)2NCH2C6H4R (R=OCH3, L1; R=CH3, L2; R=Cl, L3), 将其与无水氯化稀土LnCl3•4THF (Ln=La, Sm, Gd)反应生成了九个新的胺醇类稀土配合物LLnCl•2THF (L=L1, L2, L3; Ln=La, Sm, Gd). 用元素分析、热重分析、红外和紫外光谱等手段对它们进行了表征. 荧光光谱显示一些配合物具有荧光性能. 原位催化芳香酮的不对称氢化反应表明: L1/SmCl3•4THF体系催化苯乙酮不对称氢化反应的转化率达71%, 相应的对映体过量值达32%. 相似文献
997.
设计合成了两种新型的以聚吡唑硼酸盐、氨基酸为配体的钒氧配合物VO[phCH2CH(NH2)COO][HB(pz)3](1)和VO(3,5-Me2pz)[HB(3,5-Me2pz)3](CH3COO)(2). 通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征, 并利用单晶X射线衍射技术解析了它们的结构. 非等温热分解动力学研究表明, 配合物1和2的热分解反应都是分两步进行的. 通过计算, 配合物1热分解的第一步反应的可能机理为成核与生长(n=1/4); 第二步反应的可能机理为化学反应. 其非等温动力学方程分别为, dα/dT=(A/β)e-E/RT(1/4)(1-α)[-ln(1-α)]-3 和dα/dT=(A/β)e-E/RT(1-α)2. 分解反应的表观活化能分别是223.52 和331.94 kJ·mol-1; 指前因子ln(A/s-1)分别是49.67 和57.50. 配合物2 热分解的第一步反应的可能机理为化学反应; 第二步反应的可能机理为成核与生长(n=1/2). 其非等温动力学方程分别为, dα/dT=(A/β)e-E/RT(1-α)2, 和dα/dT=(A/β)e-E/RT(1/2)(1-α)[-ln(1-α)]-1. 分解反应的表观活化能分别是300.56 和444.72 kJ·mol-1; 指前因子ln(A/s-1)分别是75.53 和92.50. 相似文献
998.
在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,钼(Ⅵ)与钙镁试剂(CLG)生成的络合物在滴汞电极上产生良好的极谱吸附波,其波峰现于-0.66 V(vs.SCE)。在最佳条件下,在峰电流的二阶导数值(I″p)与钼(Ⅵ)浓度在5.0×10-8~1.2×10-5mol.L-1之间呈线性关系(r=0.999 7)。此方法的检出限(n=8)为5.0×10-9mol.L-1钼(Ⅵ)。应用于两种豆类植物试样中钼的测定,结果的RSD值均小于5%,回收率在97.2%~102.0%之间。测定了钼(Ⅵ)与钙镁试剂之间的络合比,结果为[Mo(Ⅵ)∶R]为1∶2,对络合物所产生的极谱吸附波的电化学性质也作了研究。 相似文献
999.
高稳定性CaO-ZrO2固体碱催化剂的表征和催化性能 总被引:3,自引:0,他引:3
用共沉淀法经高温焙烧制备了CaO摩尔分数从10%至50%的CaO-ZrO2系列催化剂, 将其应用于碳酸丙烯酯和甲醇酯交换合成碳酸二甲酯过程, 并通过XRD, FT-IR, BET, ICP, CO2-TPD, XPS等表征手段研究了催化剂的物性及其催化性能随组成变化的的规律. 结果表明, 当CaO摩尔分数高于30%时, 表面出现游离的CaO, 虽然具有强碱性和高活性, 但是稳定性差; 而当CaO摩尔分数低于30%时, Ca2+进入ZrO2晶格, CaO与ZrO2形成连续固溶体, 并且随着CaO含量的增加, 晶格氧的电荷密度增加, 催化剂的碱性增强, 使得CaO-ZrO2催化剂在碳酸丙烯酯和甲醇酯交换合成碳酸二甲酯过程中获得了高活性和高稳定性. 相似文献
1000.
多组分体系同时定性定量测定的逐步回归分析法 总被引:2,自引:0,他引:2
阐述了逐步回归分析法用于多组分体系同时定性定量分析的原理、实验及数据处理方法。分析了硝基酚类人工样、未知样及合成样。该法可用于仅知可能含有的组分范围的样品分析。 相似文献