分子导体(PyMe)[Ni(dmit)2]2的合成、结构与导电性

合成了一种新的导电分子晶体(PyMe)[Ni(dmit)2]2 (Py=pyridine, dmit=(C3S5)2-=4,5-dimercapto-1,3-dithiole-2-thio～nato),并用四圆X射线衍射方法确定了结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为a=0.74837(9) nm, b=1.15479(16) nm, c=1.9775(3) nm, α=99.268(12)°, β=99.140(10)°, γ=99.673(11)°; V=1.6320(4) nm3, Dc=2.029 g/cm3, Z=2. 导电组元[Ni(dmit)2]0.5-沿[-110]方向堆积成柱(column),柱与柱之间进一步借助于大量的S...S分子间相互作用形成二维导电层,测得在(001)面上的室温电导率为10-1～10-4 Ω-1·cm-1.用结构参数和分子间重叠积分相结合的方法,分析了导电性与结构的关系.     

D-l-A分子修饰罗丹明底环及对其激发态的影响

通过乙基桥把供电子基团1,8-萘酰亚胺与罗丹明底环羧酸基相连,得到了两种以D-l-A(Donor-Acceptor-Line alkanes compounds)分子修饰罗丹明底环的化合物,并就合成中间体D-π-A(Donor-Acceptor-π-conjugated compounds)分子中哌嗪供电子基取代溴对1,8-萘酐母体基态和激发态的影响,以及对D-l-A分子修饰罗丹明底环对罗丹明母体D-π-A分子紫外可见吸收光谱和激发态的影响进行了研究。结果表明:用D-l-A分子修饰罗丹明底环时,D(Donor compound)的给电子能力越强,其吸收强度越大,其吸收紫外光而激发能力越强;在激发态下D-l-A体系发生了分子内能量传递,萘酰亚胺基团发生强烈的荧光猝灭,罗丹明底环接收能量激发罗丹明母体(D-π-A分子)发射特征荧光,D的给电子能力越强,其荧光强度越高。     

以戊二醛为间隔臂的万古霉素键合手性固定相制备

基于戊二醛具有双官能团、高反应活性的特征,以其为间隔臂将万古霉素键合到氨基二氧化硅填料表面,制备了万古霉素键合手性固定相,制备方法简单易行。采用元素分析及扫描电子显微镜对制备的万古霉素键合手性固定相进行了表征。在高效液相色谱分离模式下,分别对谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和异亮氨酸等4种手性氨基酸和手性药物罗格列酮进行拆分,其中谷氨酸和罗格列酮的分离度分别达到了2.0和2.3。系统考察了流动相条件对对映体拆分的影响,证实有机改性剂、缓冲液种类和浓度、pH值及温度对所测样品的保留行为和手性选择性均有显著影响。     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗,流速为1．5mL／min,成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系,相关系数r^2〉0．99,检出限为0．005～0．2mg／L,相对标准偏差为0．52％。9．14％,回收率为93．5％～107．7％;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

α-醛亚胺基酯的不对称乙基锌加成反应

首次以手性1,2-二苯基-2-氨基乙醇衍生物为配体实现了乙基锌对α-醛亚胺基酯的不对称加成,合成了手性非天然α-氨基酸酯,最高收率66%,最高对映选择性28%.     

ZnGeP2晶体点缺陷影响光学性能的研究进展

ZnGeP2晶体具有非线性系数大和透光波段宽的特点,是目前重要的中红外频率转换介质材料。然而,点缺陷的存在却引起了ZnGeP2晶体的额外光学吸收,影响了其应用发展。本文对ZnGeP2晶体点缺陷影响光学性能的研究进展情况做了详细的综述。利用电子顺磁共振技术研究了ZnGeP2晶体中存在的点缺陷类型;结合光学吸收和电子顺磁共振方法分析了ZnGeP2晶体点缺陷影响光学性能的机理;介绍了降低ZnGeP2晶体额外光学吸收的方法;最后,展望了围绕ZnGeP2晶体点缺陷及光学性能将开展的研究方向。     

准经典轨线方法对Ca+CD3Ⅰ→CaⅠ+CD3同位素效应的动力学研究

在扩展Lond-Eyring-Polanyi-Sato(LEPS)势能面上,采用准经典轨线方法对反应Ca+CD3I→CaI+CD3进行了动力学计算,并讨论了该反应的同位素效应.在同位素效应作用下,产物CaI的振动态分布向低振动态转移,反应体系的散射截面在低碰撞能和高碰撞能处有较小的变化.同时,受到反应物的质量因子变化的影响,产物转动取向值减少,产物转动取向增强.仅有产物的角分布受同位素效应的影响不明显.     

Synthesis, Crystal Structure and Chemical Bonding of a New Binary Lu-Sn Phase: Lu11Sn10

A new tetragonal phase of Lu11Sn10 is obtained from high temperature reaction of the pure elements in a welded tantalum tube. Its crystal structure was established by single-crystal X-ray diffraction. Lu11Sn10 crystallizes in the tetragonal space group I4/mmm (No.139) with a=11.2953(18), c=16.424(4), V=2095.5(7)3 , Z=4, Mr=3111.57, Dc=9.863 g/cm3 , μ=62.897 mm-1, F(000)=5124, and the final R=0.0348 and wR=0.0894 for 706 observed reflections with I>2σ(I). The structure of Lu11Sn10 may be derived from the Ho11Ge10 structural type. It is isostructural with Dy11Sn10 , featuring a three-dimensional (3D) framework composed of [Sn4] squares and [Sn2] dimers interlinked via Sn-Sn bonds with two types of one-dimensional (1D) tunnels along the c-axis, which are occupied by isolated Sn atoms, [Sn2] dimers and all the Lu atoms. Band structure calculation based on density functional theory method indicates that Lu11Sn10 is metallic.     

微波辅助合成石墨烯/氧化镍复合材料及其表征

本文通过微波辅助的方法,快速而有效地在热膨胀石墨烯(RG)的缺陷上原位合成氧化镍纳米颗粒,形成石墨烯/氧化镍复合材料(RG/NiO)。利用X-射线衍射(XRD),拉曼光谱(Raman),傅里叶变换红外(FTIR),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),热重-差热(TGA-DSC)对所制备样品的结构、形貌和NiO含量在复合材料中的含量进行表征。结果表明,热膨胀石墨烯层数约7~8层,层间距约为0.35nm,缺陷多,在水热和微波处理后抗氧化性明显变差。复合材料中氧化镍颗粒平均粒径为25nm,均匀而密集地分散在石墨烯平面上,同时在复合材料中的含量为19.8%。     

基于纳米氧化铜修饰的异戊巴比妥的新型电化学传感器的制备与应用

在纳米氧化铜修饰的玻碳电极表面电聚合一种能够快速检测尿液中异戊巴比妥(AMB)的分子印迹敏感膜,研究了该敏感膜的最佳成膜条件及最佳工作条件.通过扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)和电化学交流阻抗法(EIS)研究了印迹膜的表面形貌及性能.电化学实验结果表明,纳米氧化铜能提高传感器对AMB的灵敏度.在最佳实验条件下,铁氰化钾分子探针的差分脉冲伏安(DPV)峰电流响应值与AMB的浓度在1.0×10-7~1.4×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R=0.9966);检出限为2.1×10-9mol/L(S/N=3).此印迹传感器可用于尿液中AMB的检测,加标回收率为94.00%~104.67%.