香料紫罗兰酮的合成研究

报道用新的催化剂合成紫罗兰酮.用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50～60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55～65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰酮,收率81.5%,对合成条件进行了分析和讨论,对产品紫罗兰酮的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析.     

Synthesis of Pt/C Electrocatalysts Under Protection of Glucose and Their Improved Methanol Electrooxidation Activity

Carbon supported Pt(Pt/C) electrocatalysts were prepared with glucose as protection agent and NaBH₄ as reductant. The Pt nanoparticles deposited on carbon support presented reduced size and well dispersity attributed to the protection effect of glucose. Glucose absorbed on the particle surface was readily removed by water washing without leading to agglomeration of the Pt nanoparticles. The as-prepared Pt/C electrocatalysts showed improved mass activity for methanol electrooxidation compared to the catalyst prepared without glucose protection. The improved performance is attributed to the larger electrochemical active surface area thus increased active sites on the Pt/C elctrocatalysts prepared under the protection of glucose.     

熔盐电化学低碳冶金新技术研究

本文重点介绍“氯化物熔盐体系电解还原固态氧化物冶金过程的高效化”和“氯化物熔盐体系电裂解硫化物及熔融碳酸盐与熔融氧化物体系电分解氧化物无温室气体排放冶金”的研究进展,结合武汉大学的部分代表性工作阐述了相关技术的原理,以期揭示熔盐电解技术在节能减排和资源高效利用上的优势及其发展前景,为发展短流程、低碳高效的电化学冶金工业提供理论和技术支持。     

磷光客体三重态能级对基于PVK主体的电致发光器件的影响

将磷光客体掺入PVK:PBD主体材料中是获得高效率磷光电致发光器件 (PhPLED)的有效途径.然而,分别掺杂Ir(pppy)₃、Ir(F-pppy)₃和Ir(F₂-pppy)₃三种磷光客体的PhPLED器件性能件却显著不同.我们分别模拟主-客体间能量转移和客体直接捕获电子空穴对两种机制,研究了三种客体材料的磷光发射及其衰减过程.研究表明:平衡的载流子注入和客体高效率的载流子捕获是实现Ir-配合物掺杂的PhPLED器件性能优良的主要机制,PVK较低的三重态能级使其无法成为蓝光磷光电致发光器件的主体,在PVK中掺入PBD的方法,则进一步降低了主体材料的三重态能级,这是蓝光磷光电致发光器件运行效率较低的主要原因.本文的研究结果可为高分子磷光电致发光器件的制备技术和新型磷光主体的设计提供参考.     

钒改性六方介孔硅分子筛催化苯羟基化制苯酚

以偏钒酸铵为钒源,采用溶胶-凝胶法合成了不同钒含量的六方介孔硅（V-HMS）分子筛,利用X射线衍射、N2吸附-脱附和程序升温还原(H2-TPR)对合成的催化剂进行了表征,考察了V-HMS对苯羟基化反应的影响。 结果表明,钒进入了分子筛骨架,并且在HMS分子筛上具有较好的分散性。 V-HMS对苯羟基化反应具有良好的催化活性;高分散的钒氧物种有利于提高苯的羟基化反应性能,溶剂乙腈对反应促进作用明显。 乙腈为溶剂,w(V(5.8)-HMS)=2%,60 ℃反应5 h,苯酚收率达到18.55%,选择性达到100%。     

光纤倒像器调制传递函数测试结果的加权修正

狭缝式调制传递函数测试系统可以测试光纤倒像器的调制传递函数,但由于测试过程中较多的人工参与,使得调制传递函数测试结果的重复性较差。针对影响光纤倒像器调制传递函数测试重复性的数据采样、积分时间以及人眼疲劳特性进行了分析,给出了针对数据采样和积分时间的解决方法,针对人眼疲劳特性提出了基于人眼时间递增因子的加权修正方法。对6块光纤倒像器的调制传递函数进行了三批次测试,并对测试结果进行了直接校正和加权修正的比较,结果表明:加权修正较好地解决了测试重复性问题,被测6块光纤倒像器加权修正后的调制传递函数最大重复性偏差不超过7%。     

中红外激光晶体Er∶YSGG的生长及LD泵浦的激光性能

采用提拉法成功生长出了Er∶ YSGG晶体.吸收光谱分析表明Er∶ YSGG晶体在967.5nm有较强的吸收峰和较宽的吸收谱带.采用966nm半导体激光器泵浦YSGG/Er∶YSGG复合激光晶体元件,实现了2.796 μm的连续激光输出,最大输出功率439 mW,相应的斜率效率为12.5;,光光转换效率为10.6;.     

岩石爆破开挖诱发振动的等效模拟方法

岩石爆破开挖过程中爆炸荷载的复杂性、岩石介质模型的多变性、本构方程的多样性、以及群孔爆 破模拟计算工作量巨大等诸多因素使得准确模拟爆破诱发的围岩振动存在较大的困难,鉴于此提出一种等 效数值模拟方法。根据爆破过程炮孔周围岩石破坏范围的空间分布特征,确定群孔起爆条件下爆炸荷载作用 的等效弹性边界;通过分析炸药起爆后炮孔空腔动力膨胀、岩体裂纹扩展、炮孔堵塞物运动以及爆生气体的逸 出,计算了等效边界上沿炮孔轴向变化的爆炸荷载。结合瀑布沟水电站1# 尾水隧洞爆破开挖监测,基于动力 有限元法运用该等效技术模拟了围岩的质点振动速度。数值模拟与现场实测数据的对比表明该等效模拟技 术用于岩石爆破开挖围岩响应的计算是合适的。计算结果同时还显示,等效边界邻近岩体力学参数的选取对 计算结果有重要影响。     

铝素坯烧结过程微结构演化的实时观测

为实现对金属粉末压坯烧结过程的实时观测,从而验证现有的相关理论,本文利用同步辐射CT(SR-CT)技术,对铝压制陶瓷坯体的固相烧结过程进行实时投影成像;应用滤波反投影算法和数字图像处理技术,得到了陶瓷坯体在整个固相烧结过程中内部微结构演化的三维重建图像,实现了对铝压制陶瓷坯体整个固相烧结过程的无损原位观测,得到了样品由烧结中期进入烧结后期的完整的演化过程图像。通过重建图像,清晰观测了样品的固相烧结过程:在烧结前、中期(烧结时间t<180min、温度T<600℃),烧结颈形成并随烧结时间生长;由烧结中期开始进入后期时(烧结时间t≥180min、温度T≥600℃),样品内部结构演化加剧,气孔由相互连通演化为相互孤立并球化。进一步在实验图像的基础上分析了二面角等烧结特征的变化情况,得到烧结颈尺寸与时间对数有较好的线性关系,并可根据曲线分辨中期、后期。统计了样品在不同烧结时间的孔隙率,得到了孔隙率随烧结时间和烧结时间对数的变化曲线;分析了样品在不同烧结阶段的致密化特点,得到了烧结中期孔隙率和时间对数的线性关系。实验结果验证了现有的烧结理论,并为进一步完善烧结理论以及建立扩散和本构模型提供了高质量的实验数据。     

用拉格朗日相关结构研究圆盘启动过程的流体输运

利用粒子成像测速(PIV)技术,得到了圆盘启动涡环流场的速度分布和涡量分布.圆盘启动涡环流场的有限时间李雅普诺夫指数场(Finit-time Lyapunov exponents,FTLE)以及拉格朗日相关结构(Lagrangian coherent structures,LCS)被计算出来.基于圆盘启动涡环流场的有限时间李雅普诺夫指数场以及拉格朗日相关结构,通过跟踪流体质点,对圆盘启动涡环流场的输运情况进行了分析.在圆盘启动涡环形成过程中,流体发现被圆盘和相互排斥的拉格朗日相关结构分成三部分.剪切流窗口(vorticity-flux window)被发现,涡量流通过剪切流窗口进入涡核.涡环的非定常边界被确定,它由相互排斥的拉格朗日相关结构背风面、圆盘以及剪切流窗口组成.