包覆重钙粉为填充剂的橡胶加工及性能

重钙粉作为填充剂被广泛应用于橡胶加工过程,但由于其表面具有极性,分散性较差,导致与橡胶材料界面结合较差,影响了橡胶产品的抗拉强度、断裂伸长率等力学性能。 本文采用沉淀法,在CaCl₂-H₂O-NH₃-CO₂体系中生成碳酸钙直接结晶于重钙粉颗粒表面,实现对重钙粉的表面包覆,将n(CaCl₂)：n(重钙粉)=1：100、5：100、10：100的包覆重钙粉填充到天然橡胶和再生胶中,橡胶的力学性能与填充未包覆重钙粉的橡胶相比有了一定的提升。 通过比较,在填充量较大(8.5%、15%)时,包覆重钙粉橡胶产品在硬度、定伸应力等力学性能上要好于轻钙粉橡胶产品;在填充量(5%、8.5%)时,包覆重钙粉橡胶产品的抗拉强度、断裂伸长率接近于白炭黑,硬度高于白炭黑橡胶产品。     

高聚物负载型双金属催化剂催化氢转移有机卤化物脱卤

 以甲酸钠为氢转移试剂,以聚乙烯基吡咯烷酮负载PdCl2和其它金属盐制成双金属催化剂PVP－PdCl2－MXn,用于催化有机卤化物脱卤．与负载型单金属催化剂PVP－PdCl2相比,PVP－PdCl2－CdCl2和PVP－PdCl2－HgCl2对氯代芳烃脱氯有高得多的催化活性和脱氯选择性,且偶联副产物显著减少;以对氯苯胺为底物时,双金属催化下的反应时间缩短为单金属催化下的1／8,而脱氯产物收率提高25倍;底物为对氯甲苯时,双金属催化下的偶联副产物仅为单金属催化下的1／390．用IR和TEM技术对PVP负载型金属催化剂进行了表征,并讨论了双金属协同脱卤作用．     

微乳液法合成白光LED NaLu(MO4)2:Eu3+/Eu3+,Tb3+(M=W, Mo)荧光粉

采用微乳液法制备NaLu(WO₄)_2-x(MoO₄)x:8%Eu³⁺(x=0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0)/y%Eu³⁺,5%Tb³⁺(y=1, 3, 5, 7, 9)系列荧光粉.通过X射线衍射(XRD)表征,所制样品的X射线衍射峰与标准卡片PDF#27-0729基本吻合,表明所制的样品为白钨矿结构,属于四方晶系.扫描电镜SEM显示制备的纳米粒子是梭子状的,粒径大约是110 nm.激发发射光谱显示,在Eu³⁺离子掺杂浓度为8%时,NaLu(WO₄)(MoO₄):Eu³⁺发光强度最大.NaLu(WO₄)_2-x(MoO)x :8%Eu³⁺(x=0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0)荧光粉在Mo/W比达到1:1(x=1)时发光强度最大,强烈的红光发射表明该材料可用于白光LED材料.该荧光粉在268、394和466 nm波长光激发下分别发出橙红色、黄色和淡黄色光,可以满足不同光色需要.NaLu(WO)(MoO):y%Eu³⁺,5%Tb³⁺(y=1, 3, 5, 7, 9)荧光粉,随着y值增大,从绿光区(x=0.278, y=0.514)进入白光区(x=0.356, y=0.373), (x=0.278, y=0.313),同时观察到Tb³⁺到Eu³⁺有效能量传递.     

十二烷基硫酸钠水溶液的动态表面吸附性质

利用MPTC型气泡压力张仪研究了十二烷基硫酸钠(SDS)溶液在不同NaCl 浓度下的动态表面吸附性质, 分析了离子型表面活性剂在表面吸附层和胶束中形成双电层结构产生表面电荷对动态表面扩散过程和胶束性质的影响. 结果表明, SDS在表面吸附过程中, 表面电荷的存在会产生5.5 kJ·mol^-1的吸附势垒(E_a), 显著降低十二烷基硫酸根离子(DS^-)的有效扩散系数(D_eff). 十二烷基硫酸根离子的有效扩散系数与自扩散系数(D)的比值(D_eff/D)仅为0.013, 这表明SDS与非离子型表面活性剂不同, 在吸附初期为混合动力控制吸附机制. 加入NaCl可以降低吸附势垒. 当加入不小于80 mmol·L^-1 NaCl后, E_a小于0.3 kJ·mol^-1, D_eff/D在0.8-1.2之间, 表现出与非离子型表面活性剂相同的扩散控制吸附机制. 同时, 通过分析SDS胶束溶液的动态表面张力获得了表征胶束解体速度的常数(k₂). 发现随着NaCl 浓度的增大, k₂减小, 表明SDS胶束表面电荷的存在会增加十二烷基硫酸根离子间的排斥力, 促进胶束解体.     

毛细管电泳结合高效液相色谱-质谱用于天然产物活性成分的筛选

发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法。该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试。根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构。以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证。从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC₅₀)值。与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点。本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术。     

细管电泳-激光诱导荧光检测用于多个胞内蛋白激酶的抑制剂筛选和选择性评价

发展了一种基于毛细管电泳(CE)-激光诱导荧光(LIF)检测的多个细胞内源激酶的抑制剂平行筛选及选择性评价方法。CE高效的分离能力和LIF检测器的高选择性,使得同时测试多个胞内激酶的活性成为可能。共4种细胞系、3种特异性蛋白激酶底物肽、2种选择性蛋白激酶抑制剂和1种非选择性蛋白激酶抑制剂用于方法的建立。特异性底物肽与细胞裂解液混合后孵育,被其相应的激酶选择性地磷酸化,利用CE-LIF分离检测磷酸化产物和底物肽。同时测定一个抑制剂对几种蛋白激酶的抑制活性,用于评价抑制剂的选择性。与传统的单靶标筛选模式相比,这种基于细胞裂解液的多靶标筛选方法能提供更多的信息,更加高效,且细胞裂解液作为一种廉价的激酶来源大大降低了筛选成本。     

两种磺胺喹噁啉锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以磺胺喹噁啉为配体合成了2种锌的配合物[Zn(L)2(phen)]·H2O(1)和{[Zn(L)2(bpy)]·2Et OH}n(2)(L=磺胺喹噁啉,phen=菲咯啉,bpy=4,4′-联吡啶)并对其进行了单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射,热重,元素分析,红外光谱,紫外光谱和荧光光谱测定。单晶X-射线分析表明化合物1是单核结构,属单斜晶系,P21/c空间群。化合物2是一维结构,属单斜晶系,C2/c空间群。热分析表明化合物1和2都有很高的热稳定性。     

互通多孔碳/二氧化锰纳米复合材料的原位水热合成及电化学性能

以互通多孔碳（IPC）为载体，水热条件下在碳表面原位反应生成纳米结构的二氧化锰（MnO₂），制备互通多孔碳/二氧化锰纳米（IPC/MnO₂）复合电极材料. 采用扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM），X射线衍射（XRD），热重分析（TGA）对其结构进行表征；采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗对其电化学性能进行研究. 结果表明：生成的MnO₂均匀地负载在碳的表面，形成多层次结构，并且随着温度的升高IPC表面负载的MnO₂由纳米颗粒变为纳米片状结构；MnO₂纳米片具有典型的K-Birnessite 型晶体结构；复合物中MnO₂的含量约为34%（w）. 在100 ℃制备的IPC/MnO₂复合材料在三电极系统中最高比电容达到了411 F·g^-1；随着反应温度的升高,比容量先增长后基本保持不变. 以IPC/MnO₂为正极，活性炭（AC）为负极，1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液为电解液组装成IPC/MnO₂//AC 混合超级电容器，发现IPC/MnO₂电极的电容器其电位窗口从1 V扩展到1.8 V，容量可达86F·g^-1，且表现出良好的电容特性和大电流放电性能.     

Fe(Ⅲ)与两种4-羟基吡啶二酸形成的配合物的合成与晶体结构

0 引言 最近,我们对2,6-吡啶二酸的衍生物4-羟基-2,6-吡啶二酸(2,6-HAD)的配合物进行了一系列的研究,结果发现2,6-HAD是一个优良的刚性配体,其配位方式种类繁多,特别是配体上的4位羟基,既具有较强的配位能力[1],又可以形成分子间氢键[2,3],影响和控制配合物的超分子结构,4-羟基-2,6-吡啶二酸不仅能与过渡金属、镧系金属离子分别形成稳定的配合物[1-3],而且能同时与稀土和过渡金属形成具有纳米孔穴的混金属配合物,这些配合物在磁性、光学等方面都显示出优异的性能[4].     

银（III）配合物-鲁米诺流动注射化学发光新体系测定肾上腺素

儿茶酚胺是一类非常重要的神经递质,在人体的心血管系统、神经系统、内分泌腺、肾脏、平滑肌等组织系统的生理活动中起着广泛的调节作用。肾上腺素为儿茶酚胺的一种,建立灵敏、高效的肾上腺素检测技术具有重要的临床意义。本文将银（Ⅲ）配合物与鲁米诺组成新的流动注射化学发光体系,利用碱性介质中肾上腺素对三价银配合物－鲁米诺化学发光体系有明显的增强效应来测定肾上腺素的含量,并据此建立了高效测定肾上腺素的流动注射化学发光新方法。在优化的条件下,该方法测定肾上腺素的线型范围为1.0×10－9～1.0×10－7 mol L-1,检出限为8.0×10－10 mol L-1,对1.5×10－8 mol L-1肾上腺素11次平行测定,其相对标偏差为2.9％。利用建立的分析方法测定了药物肾上腺素,并对三价银－鲁米诺化学发光新体系测定肾上腺素的反应机理进行了讨论。