末端带有溴甲基基团的柱状树枝化聚酰胺的合成与表征

采用大分子单体的方法合成了一种含大量溴甲基官能团端基,主链和侧链均为聚酰胺的功能化柱状树枝化聚酰胺.氯化亚砜的新活化工艺使整个合成过程不需要保护和去保护的步骤且减少了副反应的产生,从而使得合成和纯化更加简单.产物的结构通过红外和核磁得到了证实.由分子量测试知,聚酰胺的重均分子量(Mw)为5.01×104,分子量分布为2.74.由溶解性测试知,该聚合物能溶解于N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮和硫酸等溶剂,溶解性能得到了大大的提高,主要是由于侧链树枝化单元和末端溴甲基存在的缘故.由粘度测试知,该聚酰胺的粘度低,主要是由于侧链树枝化单元的屏蔽效应.该聚合物的热性能也由TGA测试得到了表征,结果表明该聚酰胺具有良好的热性能.由于该聚酰胺外端具有大量的溴甲基基团,它可以作为原子转移自由基聚合反应的引发剂来合成大型的梳形聚合物,另外通过把它外围的溴甲基转化为其它的功能化基团,可以使它应用于其它更广的领域.     

碳氟基团修饰的疏水微孔二氧化硅膜制备与表征

采用三氟丙基三乙氧基硅烷（TFPTES）和正硅酸乙酯（TEOS）作为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了三氟丙基修饰的SiO2膜材料。利用扫描电镜、N2 吸附、 红外光谱仪以及视频光学接触角测量仪对膜的断面形貌、孔结构以及疏水性能进行了表征。结果表明,随着三氟丙基三乙氧基硅烷加入量的增大,膜的疏水性逐渐增强,膜的孔结构基本保持不变。当TFPTES/TEOS的摩尔比例达到0.6时,膜对水的接触角达到 111.6°±0.5º,膜材料仍保持良好的微孔结构,其孔体积为0.19cm3•g-1,孔径为0.97nm。     

硅基超薄多孔氧化铝膜的制备

将二次阳极氧化法应用于硅基铝膜的制备, 在草酸溶液中得到了厚度可控的硅基超薄多孔氧化铝膜(PAM), 厚度小于100 nm. 实验中记录了氧化电流随时间的实时变化曲线, 发现硅衬底的氧化电流在大幅下降前有一小幅波动. 对应于Al/Si界面的氧化过程中, 孔洞底部之间的残留铝岛被优先氧化, 可将此作为终止铝氧化的标志. 扫描电镜(SEM)观察表明, 二次氧化提高了孔洞分布的均匀性, 使得孔在一定的区域内呈现有序六角分布.这种模板可进一步用于硅基纳米器件和纳米结构的制备.     

两个哒嗪衍生物为配体的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和清除自由基活性

本文合成了2个新型Cu(Ⅱ)配合物：[Cu₂(L₁)₂Cl₄]L₁ (1)和[Cu(L₂)₂(NO₃)₂(H₂O)] (2),其中L₁为3,6-二(苯并三唑-1-)哒嗪,L₂为3-(1,2,4-三氮唑-1-)-6-氯哒嗪。配合物1的晶体属于三斜晶系,P1空间群。铜离子与3个氯原子和配体的2个氮原子形成五配位的四角锥构型,2个氯原子以μ-2方式桥联2个中心铜原子。在配合物1的晶胞中1个游离配体未参与配位。配合物2的晶体属于单斜晶系,C2/c空间群。铜原子处于五配位四角锥配位环境中。分子间氢键将2的分子结构延伸为一维链、二维网状结构,并通过分子间的π-π堆积作用进一步使配合物构型发展成三维拓扑结构。应用邻苯三酚自氧化法对本文所涉及的化合物进行了清除自由基活性测试,结果表明：这2个配体都具有较好的活性。     

热解温度对酸沉淀工业木质素快速热解液体产物的影响

利用快速热解和气质联用技术,研究了酸沉淀工业木质素在400℃～700℃下快速热解液体产物的主要组分及其含量的变化。酸沉淀工业木质素快速热解液体产物中主要包括,与木质素的三种苯丙烷结构单元结构相似的苯酚、愈疮木酚和2,6 二甲氧基苯酚等酚类化合物,以及它们的甲基、乙基或丙基的单取代或多取代衍生物。在400℃～600℃,热解液体产物的组分及其相对含量的变化不显著;而在600℃～700℃,芳环上含甲氧基的酚类物质的相对含量急剧减少甚至消失,而苯酚的相对含量却急剧增加,达到27.81％,比400℃的增加了近2.5倍,同时芳烃化合物的相对含量增加,并出现苯丙呋喃、茚和萘等芳环化合物。     

Syntheses of DL-threo-Thiamphenicol via Green Oxidation

IntroductionAqueous hydrogen peroxide is considered to be a“green”oxidant with a high oxidation efficiency due toits low molecular weight,cleanness in the oxidationprocess in which only harmless water is produced,lowcost of production and safe transport…     

斯蒂芬酸氢铷的制备，晶体结构和热分解机理

A new compound,[RbHTNR]_∞[HTNR:C_6H(NO_2)_3(OH)O],was synthesized by the reaction of rubidium ni-trate and styphnic acid.The molecular structure was characterized using X-ray diffraction analysis,elementalanalysis and FTIR spectroscopy.The crystalline is monoclinic with space group P2_1/n and the empirical formulaC_6H_2N_3O_8Rb.The unit cell parameters are:a=0.4525 nm,b=1.0777 nm,c=1.9834 nm,β=90.47(2)°,V=0.96725 nm~3,Z=4,D_c=2.263 g/cm~3,Mr=329.58,F(000)=640,μ(Mo Kα)=5.165 mm~(-1).The thermal decompo-sition mechanism of the complex was studied by differential scanning calorimetry(DSC),thermogravimetry-derivative thermogravimetry(TG-DTG)and FTIR techniques.At the linear rate of 10 ℃/min,the thermaldecomposition of the complex showed three mass reducing processes between 60 and 500 ℃,and finally evolvedRbCN and some gaseous products.     

离子液体存在下脂肪醛的环化三聚反应

Aliphatic aldehydes such as ethanal,propanal,n-butanal,isobutyraldehyde,n-valeraldehyde,isovaleraldehyde,n-hexanal and n-octanal were converted into the corresponding 2,4,6-trialkyl-1,3,5-trioxanes through cyclotrimer-ization in the presence of the ferric chloride based ionic liquids at room temperature without solvent in high selec-tivity.The effects of different ionic liquids,acidity of ionic liquids and temperature on cyclotrimerization were alsostudied.The results showed that the ferric chloride based ionic liquids(apparent molar fraction of FeCl_3(x(FeCl_3)=0.62))were a kind of efficient catalysts for the cyclotrimerization of aliphatic aldehyde which could be separatedconveniently from the reaction mixture and recycled without loss of catalytic activity.The conversion of isobu-tyraldehyde and the selectivity to 2,4,6-triisopropyl-1,3,5-trioxane were 91.1% and 99.8% respectively under opti-mum reaction condition(isobutyraldehyde 25.0 g,[Et_3NH]Cl/FeCl_3(x(FeCl_3)=0.62)1.0 g,25 ℃for 1 h).     

3-氨基环己基甲酸和cis-3-氨基环己烯基-5-甲酸立体异构体的合成

通过手性胺拆分方法，从3-环己烯基甲酸出发分别合成得到了3-氨基环己基甲酸（ACHC）的四个立体异构体，以及cis-5-氨基-3-环己烯基甲酸（ACHEC）的二个立体异构体。     

CS2+离子 C2Σg+←B2Σu+跃迁的Franck-Condon因子计算以及与光解离谱的比较

将线性三原子分子离子CS2+的对称伸缩振动简化为SC和S之间的简谐振动, 用谐振子的势能曲线和波函数对CS2+分子离子 C2Σg+和 B2Σu+电子态(对称伸缩)振动能级间跃迁的Franck-Condon因子进行了计算, 得到的结果与 C2Σg+←B2Σu+跃迁的光解离谱实验强度进行了比较, 对前人给出的分子数据(转动常数、分子平衡核间距)进行了验证和分析, 讨论了经由 C2Σg+←B2Σu+电子态振动能级间跃迁的光解离机理.