多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用Ⅳ.氘化高分子的溶液性质

采用体积排斥色谱法／ 示差折光指数／ 直角激光光散射／ 示差粘度三检测联用技术表征了氘化聚苯乙烯、聚苯乙烯和氘化聚苯乙烯－ 聚异戊二烯。结果表明,在θ条件下,虽然氘化聚苯乙烯的化学依赖性常数υＴ,ＤＰＳ比聚苯乙烯的化学依赖性常数υＴ,ＰＳ大,但２５ ℃时在四氢呋喃中,氘化聚苯乙烯的分子尺寸仍小于聚苯乙烯的分子尺寸。由于嵌段共聚物的淋洗体积随组成变化,所以用传统的ＳＥＣ／ＲＩ得不到准确的分子量。经比较膜渗透、小角激光光散射和基质辅助激光脱吸与离子化时间飞行质谱等的实验结果,证明体积排斥色谱法／ 示差折光指数／ 直角激光光散射／ 示差粘度三检测技术能准确地得到氘化二嵌段共聚物的分子量以及其它重要信息。     

粮食中玉米赤霉烯酮和镰刀菌氧萘满酮高效液相色谱分析方法的研究

建立了粮食样品中镰刀菌氧萘满酮（ＴＤＰ－１）和玉米赤霉烯酮（ＺＥＡ）的高效液相色谱－荧光检测分析方法。粮食样品在碱性和中性条件下用乙腈－水（３：１,Ｖ／Ｖ）提取,经正己烷脱脂,过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱净化,最后用反相高效液相色谱－荧光检测法测定。该法的最低检出灵敏度：玉米赤霉烯酮为５×１０＾－９ｇ,镰刀菌氧萘满酮为１×１０＾－９ｇ。玉米中镰刀菌氧萘满酮和玉米赤霉烯酮的回收率分别为１００．２％和９２．４     

二氢埃托啡七氟衍生物的气相色谱－质谱研究

对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化反应温度、反应时间等条件的优化，选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应５ｍｉｎ，即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为ｍ／ｚ６０９，基峰离子为ｍ／ｚ５２２，主要碎片离子分别为ｍ／ｚ５０８、５３４和５７６，并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均有较强的相对丰度，可作为微量二氢埃托啡的多离子选择定性。而基峰离子ｍ／ｚ５２２作为其特征离子，可用于微量二氢埃托啡的单离子选择定量。最低检测限为１ｐｇ。     

丙烷脱氢制丙烯研究进展

介绍了丙烷脱氢制丙烯的研究现状。包括丙烷催化脱氢的热力学、脱氢技术丙烷在膜反应器中脱氢及以氧气和二氧化碳作氧化剂的丙烷氧化脱氢。     

Chemical preparation and investigation of Fe-P-B ultrafine amorphous alloy particles

A series of Fe-P-B ultrafine amorphous alloy particles has been prepared by the chemical reduction method The composition and size of the particles have been effectively adjusted.Mossbauer spectroscopy in addition to sonic other techniques has been used to investigate the reaction process,the factors that influence the preparation,the crystallization of the particles,and the interactions between the components within them.The results indicate that the co-deposition of iron,phosphorus and boron atoms in the solution at room temperature forms Fe-P-B amorphous alloy particles,and a preferential bonding of Fe-P bond to Fe-B one exists in the particles.     

原子吸收法测定中药脑心通中微量和宏量元素的含量

采用原子吸收分光光度法测定了脑心通胶囊中钠、钾、钙、镁、铁、铬、锰、镍、镉、铜、锌11种元素的含量。结果表明，脑心通胶囊中含有较丰富的微量元素，为探讨中药脑心通中微量元素与治疗心脑血管疾病的关系提供了有用的数据。     

3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑的亲核取代反应研究

以3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑为原料合成了20个3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸乙酯(2a～e)、3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸(3a～e)、3-芳基-5,6-二氢噻唑并[2,3-c]均三唑(5a～e)和3-芳基-6,7-二氢均三唑并[3,4-b][1,3]噻嗪(6a～e)。研究了3a～e在微波辐射下的环化反应，合成了5个3-芳基-5-氧代-6H-噻唑[2,3-c]均三唑(4a～e)。产物经元素分析、红外、核磁共振以及质谱方法确定了结构。初步研究了代表化合物的生物活性。     

稀土掺杂PbO2电极的制备及催化性能研究

以SnCl4.5H2O,Sb2O3,La（NO3）3（或Nd（NO3））为前驱体（摩尔比分别为Sn∶Sb∶La（Nd）=100∶6∶（0.5,1,2）,制备稀土（La,Nd）掺杂Sn,Sb溶胶,以钛电极为基体,用溶胶-凝胶法制备稀土（La,Nd）掺杂SnO2中间层,热处理温度为450和500℃,热处理时间共5 h;采用电沉积法制备PbO2表面层,得到改性PbO2阳极,优化了制备改性PbO2电极的稀土掺杂量。以含油污水为目标有机物,借助于CODCr去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系。采用SEM和XRD分析了制备电极的表面形貌、晶体结构并通过电化学工作站对其析氧电位进行了表征分析。结果表明,中间层掺杂La元素的电极,掺杂比为Sn∶Sb∶La=100∶6∶1时电极性能最好;而中间层掺杂Nd元素,掺杂比为Sn∶Sb∶Nd=100∶6∶2时电极的性能最好,此比例时电极对目标有机物CODCr去除率分别为91.90%和90.93%。     

铑配合物催化丁烯氢甲酰化性能的研究

制备了一系列铑配合物,并对其催化丁烯氢甲酰化的催化性能进行了研究.在1-丁烯的反应中,RhCl(PPh3)3和trans-RhCl(CO)(PPh3)2的反应速度很慢,而RhH(CO)(PPh3)3、Rh(CO)2(acac)和 Rh(CO)(acac)(PPh3)三者反应速度都很快.而不同丁烯原料氢甲酰化的反应速度也各不相同,反应速度依次为1-丁烯》2-丁烯》异丁烯.     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。