基于双氨基三唑硫醚为中性载体的汞离子选择性电极的研究

研制了基于双氨基三唑硫醚为中性载体的阳离子选择性电极。实验表明,该电极对Hg2 具有良好的电位响应特性,在pH 2.0硝酸盐缓冲液中,电极电位呈近能斯特响应,线性响应范围为4.0 mg/L~20 g/L,斜率为33.4 mV/dec.(25℃),检出限为1.7 mg/L。该电极响应时间短(<10 s),pH范围较宽(1.3~3.3)。将该电极用于实际水样和二元混合溶液中Hg2 的检测,其结果令人满意。     

Partial Oxidation of Methane to Synthesis Gas over Hexaaluminates LaMAl11O19-δ catalysts

A series of M-substituted hexaaluminates LaMAl11O19-δ (M=Fe, Co, Ni, Mn, and Cu)were prepared and characterized by XRD, XPS, TPR and TGA techniques, respectively. They exhibited different reducibility and catalytic activity for partial oxidation of methane (POM) to synthesis gas. Among the LaMAl11O19-δ samples, LaNiAl11O19-δ showed the best catalytic activity for the topic reaction and selectivity for synthesis gas at 780 ℃ for 2 h. The conversion of CH4 was over 99.2%, and the product selectivity for both CO and H2 was above 90.3%.     

1,8-亚乙基萘在三氟化硼乙醚-聚乙二醇中的电化学聚合

在三氟化硼乙醚(BFEE)-聚乙二醇(分子量400,PEG400)混合电解质溶液中,1,8-亚乙基萘直接阳极氧化聚合可以获得自支撑聚(1,8-亚乙基萘)膜.单体在三氟化硼乙醚+10%PEG400中的起始氧化电位为0.95 Vversus SCE,远低于单体在0.1 mol.L-1四氟化硼四丁基胺-乙腈溶液中的起始氧化电位(1.38 VversusSCE).同时PEG400的加入可以有效改善单体在三氟化硼乙醚中的溶解性.UV-Vis,FTIR和1H-NMR确定了1,8-亚乙基萘在4,5位聚合,荧光光谱表明固态及可溶聚(1,8-亚乙基萘)膜是蓝色发光材料.     

金华地区饲料中铅、镉的检测

通过对金华地区多家饲料生产厂家所生产的饲料进行抽样调查,利用原子吸收分光光度计测定了饲料中铅、镉的含量。结果表明,所测饲料原料样品中,铅、镉的含量完全符合国家标准规定,合格率100%;铅、镉含量分别在0.005~0.157 mg/kg和0.06~0.104 mg/kg范围内,铅含量最高的是玉米为0.157 mg/kg,最低的是蚕豆为0.005 mg/kg;镉含量最高的是骨粉为0.104 mg/kg,最低的是豌豆和蚕豆为0.006 mg/kg。金华市饲料中铅、镉含量符合国家饲料卫生标准,可以安全喂养牲畜。     

Supramolecular Structures with the 2‐Propyl‐4,5‐dicarboxy‐1H‐imidazole Ligand: Hydrothermal Synthesis,Structures, and Photoluminescence

Self‐assembly of the rigid organic ligand 2‐propyl‐4,5‐dicarboxy‐1H‐imidazole ( L ) with different metal ions (Zn²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺, Cd²⁺) led to four new complexes, namely, [M( L )(phen)] [M = Zn ( 1 ); Ni ( 2 ); Cd ( 3 )] and [Cu( L )( 4 )] (phen = 1,10‐phenanthroline). Their structures were determined by single‐crystal X‐ray diffraction analyses, and they were further characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, and thermogravimetric analysis. Whereas compounds 1 , 2 , and 3 are discrete units, hydrogen‐bonding interactions play a vital role in these complexes. Compounds 1 and 2 form one‐dimensional (1D) and two‐dimensional (2D) structures through hydrogen‐bondinginteractions with helical character. In 1 , the hydrogen bonds (O–H ··· O) alternately bridge the M^II cations of the discrete units to form a one‐dimensional (1D) infinite helical chain. Complex 2 forms a 2D helical layer through parallel hydrogen bonds (N/O–H ··· O/N) between two adjacent helical chains. In 3 , the hydrogen bonds (N–H ··· O) connect adjacent discrete units into a ten‐membered ring with extension into a one‐dimensional double‐chain supramolecular structure. Complex 4 is a two‐dimensional gridlike (4,4) topological layer which is extended to a 3D network by hydrogen bonding. The solid‐state fluorescence spectrum of complex 3 was determined.     

对烷氧基取代 MeO-BIPHEP 型手性双膦钌配合物催化 β-酮酸酯不对称加氢反应

 报道了对烷氧基取代的 MeO-BIPHEP 型手性双膦配体钌配合物催化的β-酮酸酯不对称加氢反应, 考察了反应温度、压力、底物/催化剂摩尔比和溶剂对反应的影响. 结果表明, 在乙醇中该配合物催化 3-丁酮酸乙酯加氢反应的对映选择性达 98.0%,且对含不同取代基的β-酮酸酯均表现出较高的活性和对映选择性.     

基于Sol-gel膜和多壁碳纳米管/铂纳米颗粒增效的电流型L-乳酸生物传感器

构建了基于多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)和铂纳米颗粒(Pt-nano)的电流型L-乳酸生物传感器。将Sol-gel膜覆盖在L-乳酸氧化酶(L-lactate oxidase,LOD)和MWCNTs/Pt-nano修饰的电极表面。实验结果表明:传感器的最佳工作条件为:检测电压0.5V;缓冲液pH6.4;检测温度25℃。此传感器的响应时间为5s,灵敏度是6.36μA/(mmol/L)。连续检测4星期其活性仍保持90%,线性范围为0.2～2.0mmol/L,且抗干扰能力强。在实际血样的检测中,此传感器与传统的分光光度法具有很好的一致性。     

海洛因滥用者毛发中毒品代谢物的固相萃取-GC/MS分析

考察了采用固相萃取技术时毛发中海洛因毒品及其代谢物的原形释放方法。通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5 mol/L HCI超声提取、甲醇-TFA超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考察,确立了甲醇超声提取-固相萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测的方法为稳定、有效的海洛因滥用者毛发中毒品及其代谢物的释放与检测方法。利用该方法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为78.7%,相对标准偏差RSD为2.4%,该方法可有效地检出海洛因滥用者毛发中的6-单乙酰吗啡。     

顺式新烟碱类衍生物的三维定量构效关系研究

采用比较分子力场分析法(CoMFA)和比较分子相似性指数分析法(CoMSIA)对34个顺式新烟碱类衍生物的杀虫活性进行三维定量构效关系(3D-QSAR)研究.构建的CoMFA和CoMSIA模型的交叉验证系数rc2v分别为0.877和0.862,非交叉验证系数r2分别为0.970和0.961,表明建立的3D-QSAR模型具有较好的统计相关性和预测能力.一系列的研究结果指出:立体场、静电场和氢键受体场是描述顺式新烟碱类衍生物的化学结构与杀虫活性关系的重要参数;在咪唑啉环的3,4位不宜引入较大的取代基,提高咪唑啉环的电负性或增强硝基一个端氧的氢键受体特征有利于提高顺式新烟碱类衍生物的杀虫活性.     

氮化硼载体对 Ru-Ba/BN 氨合成催化剂性能的影响

 研究了不同方法合成的氮化硼 (BN) 的性质及其负载的 Ru-Ba 催化剂对氨合成的催化性能. 采用 X 射线粉末衍射、N2 吸附-脱附、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱等手段对所合成的 BN 样品进行了表征. 结果表明, 采用程序升温氮化和程序升温还原法均能在低于 900 oC 的条件下合成出较纯的六方相 BN, 其比表面积分别达到 103 和 138 m2/g. 其中前者负载 Ru-Ba 的催化剂活性更高, 在 475 oC, 10 MPa 和 10 000 h–1 的条件下出口氨浓度达 7.3%, 且在 550 oC 热处理 30 h 后, 活性基本保持不变.