QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids, GCs)的高通量方法.样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP (100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2% (V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证.所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99, 3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3) 为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg.本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查.     

Mechanistic study of Ce-modified MnO<Subscript><Emphasis Type="Italic">x</Emphasis></Subscript>/TiO<Subscript>2</Subscript> catalysts with high NH<Subscript>3</Subscript>-SCR performance and SO<Subscript>2</Subscript> resistance at low temperatures

A series of Ce–MnO _x /TiO₂ catalysts were prepared using a novel sol–gel template method and investigated for low-temperature selective catalytic reduction (SCR) of NO with NH₃ at temperatures ranging from 353 to 473 K. The 0.07Ce–MnO _x /TiO₂ catalyst showed the highest activity and best resistance to SO₂ poisoning. The structure and properties of the catalysts were characterized using X-ray diffraction (XRD) analysis, thermogravimetric analysis (TGA), thermogravimetry (TG)–differential scanning calorimetry (DSC)–mass spectroscopy (MS), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Brunauer–Emmett–Teller (BET) measurements, H₂-temperature-programmed reduction (TPR), and NH₃-temperature-programmed desorption (TPD). The superior catalytic activity of the 0.07Ce–MnO _x /TiO₂ catalyst was probably due to a change in the active components, an increase in surface active oxygen and surface acid sites, and lower crystallinity and larger surface area with Ce doping. Furthermore, the reduction ability also became stronger. The SO₂ poisoning resistance of the 0.07Ce–MnO _x /TiO₂ catalyst improved because doping with Ce can effectively decrease the formation of ammonium salt on the catalyst surface and the sulfation of MnO _x . In situ diffuse-reflectance infrared Fourier-transform (DRIFT) spectroscopy experiments indicated that addition of Ce could promote adsorption of NH₃ and inhibit generation of some nitryl species. The SCR reactions over the catalysts mainly followed the Eley–Rideal mechanism accompanied with a partial Langmuir–Hinshelwood mechanism.     

将密度泛函理论计算纳入高等化学教学初探——对乙酸乙酯碱性水解机理的理论研究

使用Gaussian 09软件对乙酸乙酯碱性水解反应的机理进行了研究。本研究融合了本科教学中有机化学、物理化学和结构化学的相关知识,以乙酸乙酯水解机理为问题导向,阐述了研究和解决问题的思路和方法,探索了将第一性原理计算引入高等教育的方式。     

高效液相色谱法分析两种不同溴取代芴

建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴（2-溴芴和2,7-二溴芴）的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱,乙腈-水（体积比80∶20）为流动相,流速为1.3 mL/min,以270 nm为检测波长,外标定量测定2-溴芴和2,7-二溴芴的含量.在此条件下,2-溴芴和2,7-二溴芴在0.01~0.12 mg/mL范围内呈线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为106.7%和100.1%,相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单,结果准确,适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测.     

一种新型磺酸修饰的共价有机框架用于二氧化碳吸收和染料吸附

环境污染是地球现今的重要问题之一,而其中就包括水污染与温室效应.共价有机框架(covalent organic frame-works,COFs)作为一种新兴的晶态多孔聚合物,因其优异的吸附性能,在污染治理领域具有广阔的应用前景.本工作报道了一种基于β-酮胺单体通过迈克尔加成-消除反应合成的磺酸型微孔COF (JUC-...     

加强实验教学环境内涵建设 提高环境育人质量

在实验室里的实验教学过程涉及到教书育人、管理育人、服务育人和环境育人。一个良好的实验环境不仅能够对学生起到潜移默化的教育作用,而且对教书育人、管理育人和服务育人工作的开展和实施也能起到推动和促进作用。本文主要介绍厦门大学化学国家级实验教学示范中心"以学生为中心",在强化实验教学环境内涵建设、提高实验环境育人质量方面的一些做法和体会,以期更好地为实验教学"思政"提供可复制、可推广的建设方案。     

中美无机化学课程比较与探讨*——以美国康奈尔大学与河北工业大学无机化学课程为例

以河北工业大学和美国康奈尔大学的无机化学课程为例,从教材设置、教学方法和课程考核评价方式等方面对该课程教学进行了对比探讨,以期构建一套符合我国国情且具有国际视野的无机化学新的课程体系,能为国内高校本科无机化学课程的教学改革提供参考,提高其教育教学质量,促进本科人才培养。     

Sc3C2@C80与[12]CPP纳米环之间非共价相互作用的理论研究

金属富勒烯嵌套于纳米环内形成主客体系, 二者产生的主客体作用可诱导内部金属团簇的取向, 影响分子的电子结构等性质. 本文基于密度泛函理论(DFT)计算, 对碳纳米环[12]CPP(CPP=环苯撑, 主体分子)与金属富勒烯Sc₃C₂@C₈₀(客体分子)形成的主客体配合物的结构和性质进行了研究. 计算结果表明, 在最稳定构型中, [12]CPP呈现椭圆形, Sc₃C₂@C₈₀与[12]CPP的质心不再重合. Sc₃C₂@C₈₀在[12]CPP内旋转对构型总体能量影响仅为13.51 kJ/mol. [12]CPP向Sc₃C₂@C₈₀转移了0.03 e, 主客体分子之间存在弱相互作用. 对二者相互作用的分析结果表明, 色散作用在弱相互作用中占主导地位.     

高中学业水平考试试题难度模型建构*

利用主成分分析方法厘清试题难度影响因素之间的关系,进而从问题表征、问题解决和结果输出等3个维度上建立了影响高中学业水平考试试题难度的主要因素。通过编写高中学业水平考试测试题进行实证研究,建立影响因素常见呈现类型的难易赋值规则。选用机器学习的线性回归方法建构试题难度分析模型,并使用高考化学江苏卷部分试题的实测难度数据进行校验,模型难度预测值和高考难度实测值具有较好的拟合度,表明模型具有较好的应用价值和推广意义。     

固定接触界面切向静弹性刚度问题研究

根据两球体单峰同时受法向、切向载荷时微滑切向应力的分布以及MB模型,给出了界面的总切向接触静弹性条件刚度、总条件法向载荷的解析解。将切向接触静弹性条件刚度的解析解嵌入到有限元软件中,获得了整机的理论模态。以一款八四七厂华中工学院XHK5140型自动换刀计算机数控立式镗铣床上的结合部为研究对象,通过实验对解析解进行了定量验证。研究结果表明：在理论振型与实验振型一致的条件下,界面模型的相对误差在-19．2％～16．8％之间。