超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品中酸性橙Ⅱ

建立了辣椒制品中酸性橙Ⅱ的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,WAX弱阴离子固相萃取柱净化浓缩,经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI),负离子多反应监测模式检测。结果表明,在1~200ng/mL质量浓度范围内,线性相关系数大于0.998;加标回收率为83.2%~113.2%,相对标准偏差为0.7%~7.2%。检出限分别为1.0μg/kg(辣椒油及辣椒酱)和2.0μg/kg(辣椒粉)。方法适用于辣椒制品中酸性橙Ⅱ的测定。     

Noble Metals Can Have Different Effects on Photocatalysis Over Metal–Organic Frameworks (MOFs): A Case Study on M/NH2‐MIL‐125(Ti) (M=Pt and Au)

M‐doped NH₂‐MIL‐125(Ti) (M=Pt and Au) were prepared by using the wetness impregnation method followed by a treatment with H₂ flow. The resultant samples were characterized by powder X‐ray diffraction (XRD), X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS), X‐ray absorption fine structure (XAFS) analyses, N₂‐sorption BET surface area, and UV/Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS). The photocatalytic reaction carried out in saturated CO₂ with triethanolamine (TEOA) as sacrificial agent under visible‐light irradiations showed that the noble metal‐doping on NH₂‐MIL‐125(Ti) promoted the photocatalytic hydrogen evolution. Unlike that over pure NH₂‐MIL‐125(Ti), in which only formate was produced, both hydrogen and formate were formed over Pt‐ and Au‐loaded NH₂‐MIL‐125(Ti). However, Pt and Au have different effects on the photocatalytic performance for formate production. Compared with pure NH₂‐MIL‐125(Ti), Pt/NH₂‐MIL‐125(Ti) showed an enhanced activity for photocatalytic formate formation, whereas Au has a negative effect on this reaction. To elucidate the origin of the different photocatalytic performance, electron spin resonance (ESR) analyses and density functional theory (DFT) calculations were carried out over M/NH₂‐MIL‐125(Ti).The photocatalytic mechanisms over M/NH₂‐MIL‐125(Ti) (M=Pt and Au) were proposed. For the first time, the hydrogen spillover from the noble metal Pt to the framework of NH₂‐MIL‐125(Ti) and its promoting effect on the photocatalytic CO₂ reduction is revealed. The elucidation of the mechanism on the photocatalysis over M/NH₂‐MIL‐125(Ti) can provide some guidance in the development of new photocatalysts based on MOF materials. This study also demonstrates the potential of using noble metal‐doped MOFs in photocatalytic reactions involving hydrogen as a reactant, like hydrogenation reactions.     

科研问题向课堂教学的融入

科研向教学的融入常常注重科研成果在教学上的分享,而科研问题在教学中的重要作用却往往被忽视。为提高教学效果,本文尝试在课堂教学中选取科研成果取得过程中遇到的某个问题为切入点,抛转引玉,由学生运用所学知识,通过查阅资料和课堂讨论,思考解决办法。     

乙二胺三乙酸与锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)相互作用的固体和溶液化学特性

在水热和弱酸性反应条件下,螯合型表面活性剂前驱体乙二胺三乙酸分别与氯化锌、氯化钴反应,形成水合乙二胺三乙酸金属配合物[M(H₂O)₆][M(ED3A)(H₂O)]₂·2H₂O[M=Zn(1),Co(2);H₃ED3A=乙二胺三乙酸,C₈H₁₄N₂O₆]。 产物经元素分析、红外、热重、液体核磁共振和X射线单晶衍射结构表征。 乙二胺三乙酸和锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)五配位,并与水一起形成典型的[MN₂O₄]或[MO₆]八面体结构。 ¹³C核磁共振实验结果表明,溶液中乙二胺三乙酸与锌形成配合物在弱酸性条件下(pH值3~7)稳定存在,在酸性溶液中完全解离,乙二胺三乙酸进一步经分子内成环反应生成3-酮哌嗪二乙酸(H₂kpda=C₈H₁₂N₂O₅)。     

心衰标志物可视化联合检测方法研究

基于夹心免疫原理和表面免疫吸附模型,采用Image Pro Plus软件对硅片表面磁颗粒分布图像进行定量化处理,建立了硅片表面心衰标志物可视化联合检测方法。研究表明,该方法从抗体包被到获得检测结果不超过1 ｈ,操作简单,在单张硅片上可实现心衰标志物NT-proBNP和cTnI的联合检测。NT-proBNP和cTnI的最低检出限分别为21.8 pg/mL和0.034 ng/mL,检测范围分别为21.8~40000 pg/mL和0.034~50 ng/mL。83例不同程度心血管疾病患者的血清样本的检测结果与商品化免疫分析仪检测结果一致,相关系数r>0.98。因此,该快速免疫检测方法可以满足临床检测心衰标志物的需要。     

硼砂珠实验的改进研究

硼砂珠实验是硼的元素及其化合物实验中的一个很重要的实验,但此实验用传统的镍丝载体不容易做成功,且不同教材对不同金属的硼砂珠颜色的描述不一致。对硼砂珠实验从载体的选择、用量、比例、温度、机理,常见金属盐的硼砂珠颜色的实验验证等多方面进行了详细的研究。     

微波溶样ICP-AES法测定三种珍稀药用真菌中的微量元素

采用微波消解ICP-AES法同时测定了茯苓、桑黄和桦褐孔菌子实体中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和Cr 8种微量元素。结果显示,3种药用真菌中均含有这8种元素,其中茯苓样品中Ca和Fe含量最高,为212.36μg.·g 1和164.08μg.g-1;桑黄样品中Mn、Zn和Se含量最高,为22.62μg.g-1、91.03μg.·g 1和2.68μg.g-1;而桦褐孔菌样品中Mg、Cu和Cr含量最高,分别是953.60μg.g-1、10.25μg.g-1和2.59μg.·g 1。检出限<0.008μg.mL-1,方法简便、可靠,具有良好的精密度和准确度。     

5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性

以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料, 设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物; 其结构经¹H NMR和元素分析等确证. 体外抗肿瘤活性测试结果表明, 化合物A4, A5, A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC₅₀值分别为0.016, 0.019, 0.019和0.026 μmol/mL, 与阳性对照物紫杉醇(IC₅₀值为0.022 μmol/mL)相当; 化合物A5, A7, A13, A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC₅₀值分别为0.021, 0.021, 0.026, 0.014和0.029 μmol/mL, 与阳性对照物紫杉醇的IC₅₀值(0.030 μmol/mL)相近. 利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化.     

铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上高效气相合成3-甲基吲哚

以苯胺和生物质来源的丙三醇为反应原料,在铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成了3-甲基吲哚,采用X射线光电子能谱、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射、透射电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及热重(TG)分析等技术对催化剂进行了表征.结果表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入铁助剂不仅能明显提高催化剂的活性和选择性,而且能大大改善催化剂的稳定性.在Cu-Fe/ SiO2-Al2O3催化剂上,反应3h,3-甲基吲哚收率能够达到48％,而且催化剂经过再生可以重复使用,即使反应43 h,其产物收率也没有明显的降低.各种表征表明,向Cu/SiO2-Al2O3加入铁助剂能增强铜和载体之间的相互作用,由此大大提高了铜粒子在载体表面的分散度,并且有效减少了反应过程中铜组分的流失;此外,铁助剂还能显著减少催化剂的中强酸中心数,增加弱酸中心数,从而提高3-甲基吲哚的选择性,并且抑制了积炭的形成.     

钴掺杂Sr1.5La0.5MnO4的合成及高温电化学性能研究

采用EDTA-柠檬酸法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Sr_1.5La_0.5Mn_1-xCo_xO₄（SLMCO_x）,并利用粉末X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）以及电化学交流阻抗谱（EIS）进行表征。结果表明,该材料与Ce_0.9Gd_0.1O_1.95（CGO）在1 200℃烧结12 h不发生化学反应。随着Co掺入量的增加,氧化物中Mn³⁺和Co²⁺含量增多,晶格氧含量降低,晶格畸变率增大。交流阻抗谱（EIS）测试结果显示,钴的掺杂明显降低电极的极化电阻,其中Sr_1.5La_0.5Mn_0.7Co_0.3O₄阴极在700℃空气中的极化电阻为0.62 Ω·cm²,明显小于Sr_1.5La_0.5MnO₄阴极在750℃的极化电阻（1.5 Ω·cm²）,表明钴掺杂的Sr_1.5La_0.5Mn_1-xCo_xO₄是一种潜在的IT-SOFC阴极材料。