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液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的局部麻醉剂 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术同时测定人血浆中3种局部麻醉剂利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。考察了萃取时间、料液pH值和搅拌速度的影响,取佳萃取条件为萃取溶剂为200μL苯,接受相为1.0μL 0.2 mol/L HC l,搅拌速度为250 r/m in,萃取时间为45 m in。在该条件下,获得了高的富集因子(大于305倍)。方法的线性范围为:利多卡因和布比卡因0.025~5 mg/L,丁卡因0.05~5 mg/L,相关系数大于0.996;检出限依次为0.005、0.015和0.025 mg/L;相对标准偏差小于5%。该方法能有效地去除血浆中复杂基体的干扰,萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的同时测定血浆中利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。 相似文献
72.
新型两亲性壳聚糖衍生物的合成、表征及对难溶性药物的增溶性 总被引:3,自引:0,他引:3
以天然可生物降解的壳聚糖为原料, 通过在壳聚糖6位羟基上引入羧甲基, 在2位氨基上引入疏水烷基链, 制得N-辛基-O,N-羧甲基壳聚糖(OCC)两亲性衍生物, 分别用FTIR、1H NMR和元素分析等技术对其结构进行表征, 用广角X射线衍射(WAXD)和差示扫描量热法(DSC)对其物理性质进行分析, 并考察其在各种溶剂中的溶解性能及其对难溶性药物的增溶能力. 所制备的OCC羧甲基取代度为115.9%, 取代主要发生在6位羟基上; 辛基取代度58.0%, 取代主要发生在2位氨基上; 与壳聚糖相比, OCC分子间/内氢键作用减弱; OCC在常用的有机溶剂中不溶, 但在水中溶解度增加, 能够形成具有淡蓝色乳光的纳米胶体溶液, 对难溶性抗肿瘤药物紫杉醇具有优越的增溶能力, 使紫杉醇在水中的溶解度提高近500倍, 载药量为34.6%(质量分数), 包封率为89.9%. OCC是潜在的优良的难溶性药物增溶载体材料. 相似文献
73.
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建立了一种基于高效液相色谱-超高分辨质谱技术的肾脏代谢组学分析方法。肾脏组织于液氮中研磨成粉后,采用甲基叔丁基醚/甲醇/水溶剂体系进行提取,分别得到强极性部分(下层)和弱极性部分(上层)提取物,依次采用HILIC亲水色谱柱和反相C18色谱柱进行梯度洗脱分离后,进行高分辨质谱分析。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式检测,扫描方式为全扫描,扫描范围为100~1000 Da,质量分辨率为120000。结果表明,该方法灵敏度高,专属性强,稳定性良好,可同时获取肾脏组织中的强极性和弱极性代谢物信息,可为肾脏疾病和药物肾毒性生物标志物的发现提供一种新的方法。 相似文献
75.
76.
氧化亚铁硫杆菌的胞外电子传递研究 总被引:2,自引:0,他引:2
使用循环伏安、计时电流等电化学方法研究了氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans,At.f)的胞外电子传递机理.通过比较分别以亚铁离子和单质硫为电子供体培养的At.f的循环伏安曲线的还原峰可知,At.f具有胞外电子传递能力;恒压-0.4 V时,加入亚铁离子能够促进At.f的胞外电子传递;好氧条件比厌氧条件产生/变化的电流大1个数量级,说明At.f在好氧条件下具有较强的电化学活性.此外,采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱及扫描电子显微镜等对菌体的表面特征进行了分析. 相似文献
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78.
建立了辣椒制品中酸性橙Ⅱ的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,WAX弱阴离子固相萃取柱净化浓缩,经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI),负离子多反应监测模式检测。结果表明,在1~200ng/mL质量浓度范围内,线性相关系数大于0.998;加标回收率为83.2%~113.2%,相对标准偏差为0.7%~7.2%。检出限分别为1.0μg/kg(辣椒油及辣椒酱)和2.0μg/kg(辣椒粉)。方法适用于辣椒制品中酸性橙Ⅱ的测定。 相似文献
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Noble Metals Can Have Different Effects on Photocatalysis Over Metal–Organic Frameworks (MOFs): A Case Study on M/NH2‐MIL‐125(Ti) (M=Pt and Au)
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Dengrong Sun Wenjun Liu Dr. Yanghe Fu Zhenxing Fang Fangxiang Sun Prof. Dr. Xianzhi Fu Prof. Dr. Yongfan Zhang Prof. Dr. Zhaohui Li 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2014,20(16):4780-4788
M‐doped NH2‐MIL‐125(Ti) (M=Pt and Au) were prepared by using the wetness impregnation method followed by a treatment with H2 flow. The resultant samples were characterized by powder X‐ray diffraction (XRD), X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS), X‐ray absorption fine structure (XAFS) analyses, N2‐sorption BET surface area, and UV/Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS). The photocatalytic reaction carried out in saturated CO2 with triethanolamine (TEOA) as sacrificial agent under visible‐light irradiations showed that the noble metal‐doping on NH2‐MIL‐125(Ti) promoted the photocatalytic hydrogen evolution. Unlike that over pure NH2‐MIL‐125(Ti), in which only formate was produced, both hydrogen and formate were formed over Pt‐ and Au‐loaded NH2‐MIL‐125(Ti). However, Pt and Au have different effects on the photocatalytic performance for formate production. Compared with pure NH2‐MIL‐125(Ti), Pt/NH2‐MIL‐125(Ti) showed an enhanced activity for photocatalytic formate formation, whereas Au has a negative effect on this reaction. To elucidate the origin of the different photocatalytic performance, electron spin resonance (ESR) analyses and density functional theory (DFT) calculations were carried out over M/NH2‐MIL‐125(Ti).The photocatalytic mechanisms over M/NH2‐MIL‐125(Ti) (M=Pt and Au) were proposed. For the first time, the hydrogen spillover from the noble metal Pt to the framework of NH2‐MIL‐125(Ti) and its promoting effect on the photocatalytic CO2 reduction is revealed. The elucidation of the mechanism on the photocatalysis over M/NH2‐MIL‐125(Ti) can provide some guidance in the development of new photocatalysts based on MOF materials. This study also demonstrates the potential of using noble metal‐doped MOFs in photocatalytic reactions involving hydrogen as a reactant, like hydrogenation reactions. 相似文献
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