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51.
提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。 相似文献
52.
以模型污染物罗丹明B(RhB)的光降解为探针,评估了Keggin型钴取代杂多阴离子PW11O39Co髤(H2O)5-(PW11Co)及其异相体系PW11Co/D301R的可见光催化活性,提出了光催化反应的机理,同时考察了催化剂用量、溶液酸度以及溶液中PW11Co和RhB的相互作用对RhB可见光催化降解速率的影响。实验结果表明,PW11Co均相体系及其异相体系PW11Co/D301R对RhB的可见光降解均有较高的光催化活性,但PW11Co/D301R的光催化活性更高。导致RhB降解的主要是羟基自由基。与PW11Co均相体系相比,在PW11Co/D301R异相体系中由于PW11Co与RhB的配位作用大为减弱,同时D301R对RhB具有富集作用,因而大大提高了RhB的光催化降解速率。 相似文献
53.
黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。 相似文献
54.
取f为权为偶数k的全模群Γ = SL(2,Z)的Hecke特征型.定义Asymmf(n)为与f关联的m阶对称幂次L-函数的Dirichlet展开式的第n个正规化系数.本文中,我们给出了Σn0为一个正数. 相似文献
55.
56.
2.45GHz下常用有机试剂复介电常数的测量与研究 总被引:2,自引:0,他引:2
1986年加拿大的R.Gedye和R.J.Giguere等发现了微波可以显著加快有机合成,他们发现用微波辐射可使反应速率和产率有不同程度的提高。由于微波作用机理的特殊性,微波化学对很多化学领域带来了冲击。但是,微波与化学反应体系之间相互作用的一些重大问题还未得到解决,如微波加热过程中化学反应系统的非线性反射、非均匀加热等。解决这类问题,首先必须了解化学反应过程中混合物的电学性质与磁学性质,而物质的宏观电学和磁学性质都用其介电常数和磁导率来描述。对于大部分是非磁性材料的有机试剂,微波与反应体系相互作用的特性集中体现在体系的等效复介电常数上。了解各种常用试剂的复介电常数,可以进一步了解各种化学试剂对微波的吸收和反射的情况。而很多试剂的复介电常数无法从现有文献中得到。本文利用谐振腔微扰法测定了在2.45GHz室温下各类常用有机试剂的复介电常数,结果显示:醇类试剂复介电常数实部与虚部都较大;酮类试剂复介电常数实部相对较大,而虚部较小;酸类试剂复介电常数实部和虚部都较小;烷烃和苯类试剂实部,虚部更小。同时,随着碳链增加,所有试剂的复介电常数的实部与虚部均有下降趋势。这些测试和分析结果将为微波辅助有机合成提供了有益参考。 相似文献
57.
58.
59.
60.
为了验证基于位形熵的非线性Adam-Gibbs协同松弛模型(AGV)能否用于描述小分子氢键液体的协同松弛行为, 利用差示扫描量热法(DSC)测量了连续升降温条件下1,2-丙二醇及其四种水溶液在115~230 K之间的比热容, 利用曲线拟合技术获得AGV模型参数. 结果表明, AGV模型可以重现体系的实验比热容数据. 1,2-丙二醇表现出与其水溶液明显不同的松弛行为, 但水含量的变化对松弛行为的影响并不明显. 利用AGV方法和Johari方法分别对协同重排活化能(Δμ')和协同重排域(CRR)尺寸(z*)作了分析. 只有选择比聚合物大得多的某一协同重排位形数, 以AGV方法得到的z*才不至于没有物理意义. Johari方法的分析结果表明, Tg温度下1,2-丙二醇的CRR内有约3个分子, 但对应的协同重排位形数(W*)却较聚合物高出很多. Donth的基于热力学温度波动理论的分析表明, 1,2-丙二醇及其水溶液的CRR尺寸随组分的变化趋势可与Δμ'和非指数参数的分析结果相吻合, 但得到的1,2-丙二醇的CRR内有约350个分子, 从而和Johari的分析结果产生巨大差别. 相似文献