基于2-苯基-4-喹啉酸及双咪唑类配体的钴(Ⅱ)配合物的合成、表征、磁性和电化学性质

利用2-苯基-4-喹啉酸、苯-1,4-双(咪唑基-1-甲基)和乙酸钴在二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中反应,得到配合物[Co(pqba)2(biyb)](1)(Hpqba=2-苯基-4-喹啉酸,biyb=苯-1,4-双(咪唑基-1-甲基))。采用元素分析、红外光谱、X单晶衍射结构分析、热重分析等方法对配合物进行了表征和结构测定。配合物1属单斜晶系,C2/c空间群。配合物1中的biyb配体采用双齿桥链模式连接金属钴离子首先形成一维"之"字链,通过π…π堆积作用,进一步拓展为二维超分子结构。循环伏安法测试结果说明配合物1的电解过程为准可逆过程。磁化率测量表明,配合物1具有反铁磁性质。     

野生中草药木贼中微量元素的测定

目的测定中草药木贼中微量元素的含量。方法用湿法消化及于法灰化两种方法处理样品并进行了比较,用火焰原子吸收法测定了中草药木贼中7种微量元素的含量。结果测定结果湿法的RSD在0．5％～3．0％,干法的RSD在0．5％-7．5％之间。结论湿法处理金属离子损失小,测量精密度更好。木贼中微量元素的含量由高到低顺序为：Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ph,Ni。     

高氯酸锂对PEO结晶结构和结晶行为的影响

利用配备热台的偏光显微镜(POM)、红外光谱仪(FTIR)和示差扫描量热器(DSC)等实验方法研究了高氯酸锂(LiClO4)与聚氧化乙烯(PEO)之间的络合作用对PEO结晶行为和结晶形态的影响.DSC测试结果表明在LiClO4/PEO二元共混体系中,PEO的熔融温度、结晶温度随着锂盐含量的增加出现先增加后降低的现象;而结晶度则是先不变后降低.FTIR结果表明LiClO4影响聚合物结晶性能的原因是Li+能和PEO中的醚基的络合作用.POM观察结果发现LiClO4/PEO共混体系中存在聚合物的球晶,共混体系中聚合物的球晶生长速率都随着结晶温度的升高而下降,并且球晶生长速率还随着体系中随LiClO4含量的增加而减小.     

还原温度对双介孔钴基催化剂费-托合成性能的影响

通过等体积浸渍法制备了双介孔钴基催化剂,采用XRD、BET、SEM、H₂-TPR等手段考察了催化剂的性质,并研究了还原温度对催化剂结构及费托合成催化性能的影响。结果表明,随着还原温度的提高,催化剂活性位增加,活性增加,但增加到一定程度后活性降低,而甲烷选择性随着还原温度的提高逐渐增加,这是反应过程中催化剂表面存在的钴氧化物,使得水煤气反应变得活跃,烃产物移向低碳烃。     

加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r²)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。     

酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐的串联环化反应及新型六环咪唑并[2,1-a]酞嗪的构建

酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐是一类研究相对较少的1,3-偶极子,目前关于其反应化学的报道主要局限于1,3-偶极环加成反应。本研究发展了一种酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐在1,3-偶极环加成以外的新反应模式,以酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐与取代2-(羟基(苯基)甲基)苯酚为原料,在质子酸的催化下经历[2+4]环加成-串联环化历程,合成了7个不同取代的六环咪唑并[2,1-a]酞嗪产物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

Progress on High Voltage PEO-based Polymer Solid Electrolytes in Lithium Batteries

Polymer electrolytes have attracted great interest for next-generation lithium-based batteries on account of safety and high energy density. In this review, we assess recent progress on the design of poly(ethylene oxide)(PEO)-based solid polymer electrolytes in high voltage lithium batteries and identify possible side reactions between PEO-based electrolytes and existing cathodes. We provide an overview of the ways to enhance high voltage resistance of PEO-based electrolytes. Those include components blend, molecular design and interface modification. With these efforts, we want to present new insights into rational design of PEO-based electrolytes to develop solid-state lithium batteries for advanced performance.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中有机磷酸酯

该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯（OPEs）的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）测定方法。样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI－18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液－甲醇为流动相进行分离,采用UPLC－MS/MS测定,内标法定量。结果表明,16种OPEs在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系（r > 0.995）,方法检出限为0.004 60～1.03 ng/dm2,定量下限为0.015 2～3.43 ng/dm2,加标回收率为68.8%～140%,相对标准偏差为0.70%～18%。采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定,其总浓度为6.60～2 387 ng/dm2,其中12种OPEs的检出率高于50%,表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在。磷酸三苯酯（TPHP）和磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）为主要的OPEs,浓度分别为0.131～2 274 ng/dm2和0.370～79.8 ng/dm2。整体上OPEs的浓度均较低,推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致。     

双城记——星系并合和星系对

在重子世界中,星系是宇宙构成的砖块,但是星系在宇宙中的分布却不是随机的。在大尺度上,星系的分布是网状的;在小尺度上,星系往往也会成对存在,比如本地星系群中的银河系和仙女座大星云。星系对最终会发生并合,而这个并合过程是星系增长的主要途径之一。对星系对进行的观测研究能够帮助人们理解星系的相互作用和增长过程。文章重点介绍了现代星系巡天中对星系对进行的观测,特别是中国的重大科学工程郭守敬望远镜在其中所发挥的作用。     

维纳的哥廷根情缘及其与玻恩的彼此评价

维纳是20世纪著名的数学家、控制论创立者.哥廷根大学对维纳的学术生涯影响巨大.玻恩是20世纪伟大的物理学家.维纳与玻恩有过一段合作的经历.在维纳看来,这是值得骄傲的研究,但是在玻恩看来这一合作充满遗憾.维纳一直对于玻恩评价极高,但是玻恩对维纳的评价,正如他自己所说,存在偏见、有失公允.