高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

 采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分：茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V（0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液,含体积分数为0.3%的三乙胺,pH 4.9 )∶V（甲醇）=35∶65,检测波长为215 nm,用程序调节检测器的灵敏度,以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%,98.5%～100.2%,98.0%～102.7%,日间RSD分别为0.23%～1.2%,0.35%～2.5%,0.33%～1.6%。该方法简便、快速、准确。     

介孔Al2O3负载PdO催化甲烷燃烧反应性能

采用浸渍法制备了介孔Al2O3(M-Al2O3)负载PdO催化剂,考察了其催化CH4燃烧反应性能.结果表明,以M-Al2O3为载体的PdO催化剂活性比普通Al2O3载体高得多,这很可能与M-Al2O3的孔道结构对PdO物种的限域作用有关.随着PdO/M-Al2O3催化剂焙烧温度的升高,甲烷催化燃烧活性先增加后降低,其中700oC焙烧的催化剂活性最高,400oC反应时CH4转化率为91%.此时Pd物种主要以PdO颗粒形式高度分散在载体的介孔孔道内,而高温焙烧时,Pd物种主要以Pd和PdO的混合晶相存在.尽管900oC焙烧制得的催化剂上CH4的转化率降低,但TOF值最大,这可能与该催化剂中同时存在金属Pd和PdO有关.     

包合作用与质子化程度对聚(N-丙烯酰-N′-丙基哌嗪)浊点的影响

聚（N-丙烯酰-N′-丙基哌嗪）(PAcrNPP) 是一种pH和温度双重响应的均聚物,通过调节PAcrNPP溶液的pH值可以改变其质子化程度,随着质子化程度的增加高分子溶液浊点逐渐升高。我们测试了不同尺寸的环糊精(CD)对PAcrNPP浊点的影响,在相同摩尔浓度时,α-CD对高分子溶液浊点影响最大,而α-CD对浊点几乎没有影响。分别在pH 9.0和pH 7.4时测量了含有不同浓度的α-CD的PAcrNPP水溶液的浊点,不同pH条件下,PAcrNPP水溶液的浊点随α-CD浓度的增大而升高。并根据溶液中不同存在形式的PAcrNPP对浊点的贡献,推导了一个方程,从化学平衡的角度说明了环糊精的包合与质子化程度对浊点的共同影响。     

纤维素胆甾型液晶研究进展

主要介绍了近年来在纤维素胆甾型液晶领域的研究进展,包括其制备：形成机理、织构特性及其影响因素等方面。     

Ru/ZrO2·xH2O催化剂催化肉桂醛选择性加氢制肉桂醇

采用共沉淀法制备了7.5%Ru/ZrO2·xH2O催化剂,运用N2物理吸附-脱附法、X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨透射电子显微镜等技术对催化剂进行了表征,并用于催化肉桂醛选择加氢制肉桂醇反应中,考察了温度、H2压力和溶剂对肉桂醛转化率和肉桂醇选择性的影响.结果表明,肉桂醛转化率随着温度或H2压力的升高而升高,而肉桂醇选择性则随之下降.该催化剂在极性溶剂中比在非极性溶剂中表现出更高的活性和肉桂醇选择性.尤其在极性溶剂三乙胺(Et3N)中反应活性最高,且具有较高的肉桂醇选择性.在Et3N中加入水可进一步提高反应活性和选择性.以V(Et3N)/V(H2O)=4的混合物为溶剂,在4MPa和70℃的优化条件下,反应6h,肉桂醛转化率为97.9%,肉桂醇选择性达85.2%.     

高温高压Li3N-hBN体系cBN转变的热力学分析

以经典热力学第二定律ΔG<0为依据,分析了静态高温高压触媒法合成立方氮化硼(cBN)过程中发生的可能反应.考虑温度和压强对反应物相体积的影响,计算了六方氮化硼(Li3N-hBN)体系中hBN+Li3N→Li3BN2,h BN→cBN及Li3BN2→Li3N+cBN反应在高温高压条件下的ΔG.结果证实,Li3BN2由Li3N与hBN在高温高压(T>1300 K,P>3.0 GPa)条件下反应得到,在cBN的合成(T=1600～1800 K,P=4.6～6.0 GPa)条件下,hBN和Li3BN2都有向cBN转化的倾向,但由hBN向cBN直接转变的反应自由能比Li3BN2分解生成cBN的反应自由能更负,反应的可能性更大.探讨了高温高压条件下立方氮化硼的转变机理。     

基于微磁珠分离技术的适配体实时定量PCR检测方法

利用适配体的识别能力和可扩增性, 构建了基于微磁珠分离技术的适配体实时定量聚合酶链式反应(PCR)检测方法. 通过微磁珠偶联的互补链与适配体序列之间的碱基配对结合, 有效除去溶液中未与靶分子结合的适配体序列, 采用实时定量PCR技术测定上清液中结合态的适配体序列浓度, 从而间接实现对靶分子的定量检测. 分别选取代表生物大分子和有机小分子的凝血酶和ATP作为检测对象, 验证了该方法的普适性. 研究结果表明, 在获取特异性适配体序列后, 仅需简单优化其互补链序列, 即可对超低含量的凝血酶和ATP进行准确定量, 检出限分别为50 pmol/L和5 μmol/L. 该方法具有同时适用于高特异性和高灵敏度地检测生物大分子和有机小分子的优势.     

取代四甲基环戊二烯基钌羰基化合物的合成及结构

将配体[C₅Me₄HR](R=cyclopentyl,cyclohexyl,ⁿPr)分别与Ru₃(CO)₁₂在二甲苯中加热回流,合成了3个新的双核配合物[(η⁵-C₅Me₄R)Ru(CO)(μ-CO)]₂(R=cyclopentyl(1),cyclohexyl(2),ⁿPr(3))。利用红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱对它们的结构进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了1和2的结构。     

液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑

建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,5 μm)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min.采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定.在优化条件下,4种化合物检出限为0.3 ～ 50.0μg/kg,方法回收率为61.4％ ～ 96.2％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.8％.采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉.本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定.