碱金属无机酸盐催化的硫醇的β-羟乙基化反应

在常压、无溶剂、120℃条件下,考察了14种碱金属无机酸盐(MA,M=Li^+,Na^+,K^+)催化正辛硫醇与碳酸乙烯酯的S-羟乙基化反应性能。普遍的规律是:在阴离子A相同的情况下,钾盐的催化活性高于相应的钠盐,而锂盐无催化活性。在各种无机酸钾盐中,如果共轭酸酸性越强,则相应的钾盐的催化活性越低。为探究钾盐催化剂活化-SH的机理的普适性,以K_3PO_4为催化剂,考察了在不同反应温度下,6种不同结构的硫醇与碳酸乙烯酯的β-羟乙基化反应催化活性,得出规律是硫醇的酸性越强,其反应活性越高,S-H键越容易解离。该反应无溶剂参与,硫醇与碳酸乙烯酯的物质的量之比接近理论量,产物β-羟乙基硫醚的选择性>99%,产物中无卤素盐副产物生成,易于分离。     

CTA在急性复杂性大咯血患者行介入栓塞术前的应用价值分析

本文探讨了CT血管造影(CT angiography,CTA)在急性复杂性大咯血患者行介入栓塞术前的应用价值。回顾性选择49例急性复杂性大咯血患者CTA影像资料,通过与术中数字减影血管造影(digital subtraction angiography,DSA)结果进行对比,发现CTA对罪犯血管诊断准确率为89.33%,对多动脉交通吻合诊断准确率为86.96%。Kappa检验CTA与DSA检查结果一致性较高,受试者特征曲线(ROC)分析CTA诊断急性复杂性大咯血罪犯血管的曲线下面积(AUC)为0.947(95%CI:0.903~0.990,P=0.000),灵敏度89.33%,特异度100.00%。通过随访发现CTA指导下行介入栓塞术治疗有效率91.84%,术后1年无大咯血复发病例。     

有机酸配合剂对CuZnAl催化剂结构和性能的影响

以小分子有机酸(柠檬酸、草酸、酒石酸)为配合剂,乙二醇为胶凝剂,采用完全液相法制备系列CuZnAl催化剂,在浆态床反应器中进行CO加氢性能测试.利用XRD、H2-TPR、NH3-TPD、N2物理吸附等方法对其结构进行表征,考察有机酸配合剂对催化剂结构性能的影响.结果表明,改变小分子有机酸种类及用量可以调变催化剂表面酸量...     

聚二乙基二烯丙基氯化铵的合成与表征

以二乙基二烯丙基氯化铵为原料采用过硫酸盐水溶液引发体系合成了聚二乙基二烯丙基氯化铵(PDEDAAC).探讨了单体、引发剂和助剂EDTA的浓度及温度对产物的特性粘数和单体转化率的影响,确定了适宜的工艺条件,并用元素分析、FT-IR和1H NMR对产物的结构进行了表征.结果表明,当单体浓度≥3.00 mol/L、引发剂浓度为0.015~0.020 mol/L、EDTA浓度为0.40~0.60 mmol/L、聚合反应温度为50~55℃、反应时间为6 h时,产物的特性粘数可达223 mL/g,单体转化率大于98.00%.     

Theoretical Studies on Intermolecular Interactions of 4-Amino-5-nitro-1,2,3-triazole Dimers

1 INTRODUCTION Triazole, a five-membered heterocyclic compound with three nitrogen atoms, is an important interme- diate product of medicine and chemical industry as well as insecticide [1]. Due to its small volume and high nitrogenous density, triazole holds more and more attraction for the material researchers, espe- cially the researchers of high-energy insensitive explosive. It is reported that its nitro and amino deri- vatives are a sort of important high-energy mate- rials[2]. Previ…     

雾化辅助化学气相沉积法氧化镓薄膜生长研究

采用自主设计搭建的雾化辅助化学气相沉积系统设备,开展了Ga₂O₃薄膜制备及其特性研究工作。通过X射线衍射研究了沉积温度、系统沉积压差对Ga₂O₃薄膜结晶质量的影响。结果表明,Ga₂O₃在425~650 ℃温度区间存在物相转换关系。随着沉积温度从425 ℃升高至650 ℃,薄膜结晶分别由非晶态、纯α-Ga₂O₃结晶状态向α-Ga₂O₃、β-Ga₂O₃两相混合结晶状态改变。通过原子力显微镜表征探究了生长温度对Ga₂O₃薄膜表面形貌的影响,从475 ℃升高至650 ℃时,薄膜表面粗糙度由26.8 nm下降至24.8 nm。同时,高分辨X射线衍射仪测试表明475 ℃、5 Pa压差条件下的α-Ga₂O₃薄膜样品半峰全宽仅为190.8″,为高度结晶态的单晶α-Ga₂O₃薄膜材料。     

大视场反射式施密特光学系统设计与检测

大视场、低成本、高性能天文望远镜是当前研究和开发的热点。基于像差平衡原理,在正入射施密特矫正板基础上推导出斜入射反射式施密特矫正板方程,针对焦距1 700 mm,成像视场角4°,波段为0.4 μm～0.9 μm,F数为4.25的光学系统,求解出施密特矫正板方程,并作为初始结构参数代入Zemax软件进一步优化。设计结果表明,在全视场范围内,该系统在奈奎斯特频率100 lp/mm处的调制传递函数MTF大于0.35,畸变小于2.5%,成像质量达到了衍射极限。优化设计后施密特矫正板与最近球面最大偏差为0.005 mm,采用特制的补偿器结合干涉仪可完成面形高精度检测。该施密特系统的设计为大视场、宽波段天文望远镜的开发提供了参考。     

层状化合物La0.26Bi0.74OOH光学性能的研究

构建非中心对称结构及研究材料的构效关系对于探索新型非线性光学晶体具有重要意义.La0.26Bi0.74OOH是一种具有PbFC1型结构的层状化合物,结晶在非中心对称的正交晶系空间群Pmm2,其主体结构由[La0.26Bi0.74O2]-层和H+阳离子组成.本文采用水热法合成了La0.26Bi0.74OOH晶体,并首次测试了该化合物的非线性光学性能.粉末倍频实验显示La0.26Bi0.74 OOH的倍频响应为KH2PO4的0.6倍.紫外-可见-近红外漫反射光谱表明该化合物的截止波长为335 nm.此外,第一性原理计算显示该化合物为直接带隙半导体,其内部的Bi-O和La-O基团对La0.26Bi0.74 OOH的非线性光学性能起主要作用.     

温敏性聚合物复合体系低临界溶解温度的研究

研究了温敏性N-异丙基丙烯酰胺的均聚物(PNIPAm)及其共聚物P(NIPAm-co-KYD)与十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、乙二胺四乙酸(EDTA)、盐等复配体系的低临界溶解温度(LCST)的变化规律。单因素复配体系中,wEDTA为0.1%时,体系LCST从33℃降低到25℃,增大到0.2%时,LCST下降趋于缓慢;wCTAC在0.5%-3.0%范围内,LCST先上升后下降,但wCTAC在0.5%-1.0%内相转变很不明显,超过1.5%后相转变又趋于明显;而无机盐能使体系LCST线性下降;多因素复配体系中LCST变化较缓和,易于控制且相转变现象明显。     

Ce0.63Zr0.37MnxO2复合氧化物在CH4选择性催化还原NO反应中的研究

以Ce0.63Zr0.37MnxO2复合氧化物(OSM)为载体,Pt为活性组分,制备Pt质量百分含量为1%的催化剂。考察了OSM中Mn含量对CH4催化还原NO反应的性能,并利用XRD和H2-TPR对催化剂进行了表征。结果表明Pt/OSM催化剂在有氧条件下对CH4催化还原NO具有较好的催化活性,Mn含量为10%和15%的OSM制备的催化剂活性最好。XRD结果表明,Ce0.63Zr0.37MnxO2复合氧化物以固熔体形式存在,且Pt高度分散于载体上。H2-TPR结果表明,Pt/OSM2和Pt/OSM3催化剂具有较强的可还原性能,而Pt/OSM1和Pt/OSM4催化剂的可还原性能较弱。