ICP—AES法测定生铁中硅锰磷的研究

通过正交试验选择出最佳溶样条件,用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）法测定生铁中硅,锰,磷,方法简便可靠,具有良好的精密度和准确性,相对标准偏差不大于3．8％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚

 建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%～ 10 5 %,RSD为 1 2 8%～ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。     

面膜中微量元素的ICP-MS定量方法及其吸收率研究

以5种面膜为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱技术,通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析,建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线,探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明:5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为Al、Sn、Fe、Zn、Hg,含量为0.027~5.209 mg/kg;人体面部皮肤对Se、Zn和Fe的吸收率较高,对Sn、Al的吸收率较低。该定量方法简单、快速、准确可靠,可为面膜中微量元素的研究及面膜的安全有效使用提供实验依据。     

3,5-二硝基水杨酸和菲咯啉构筑的两个镧配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以3,5-二硝基水杨酸（H₂dns）和菲咯啉（phen）为配体合成了2个新的镧配合物[La₂（dns）₂（Hdns）₂（phen）₄]（1）和[La₄（dns）₆（phen）₆]（2）,并对它们进行了红外分析、元素分析、热重分析和单晶结构分析。单晶衍射结果表明,配合物1和2均为三斜晶系,P1空间群。配合物1和2中La（Ⅲ）通过配体H₂dns桥联分别形成双核结构和四核结构。热重和荧光分析表明：2热稳定性高于1,1和2均在467 nm处有最强荧光发射强度。     

L-脯氨酸催化的不对称Aldol缩合反应实验设计

介绍了L-脯氨酸催化的对硝基苯甲醛与丙酮的不对称Aldol反应的实验设计。室温反应2 h后,柱层析得到（R）-4-（4-硝基苯基）-4-羟基-2-丁酮,利用手性高效液相色谱测试得到产物的ee值。学生实验结果显示,收率范围为53%~74%,对映选择性范围为62%~69%。本实验方案将Aldol反应的研究成果设计成综合性实验,不仅强化训练了学生基本的实验技能和操作,同时拓宽了知识面,培养了学生分析问题、解决问题等方面的综合能力。     

磺基水杨酸合铜配合物组成和稳定常数测定实验的改进

改进了教学实验中常用的磺基水杨酸铜配合物组成和稳定常数的测定方法,提出一种使用六亚甲基四胺-硝酸缓冲溶液控制体系pH的方法,预先配制磺基水杨酸的二钠盐溶液,省去强酸强碱反复调节溶液pH的过程,简化了实验操作。在pH 5.60时测得磺基水杨酸铜配合物的条件稳定常数为3.6×10~3,并推出其稳定常数为K_(CuL)=3.6×10~9,与文献值K_(CuL)=3.3×10~9基本一致。     

一种新型苯并噻唑衍生物的合成、晶体结构及其倍频效应

以4-乙基（2-羟乙基）氨基）苯甲醛和2-氨基苯硫酚为原料,在乙醇中经回流反应合成了一种新型苯并噻唑衍生物（Cy-B）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, HR-MS(ESI),元素分析和X-射线单晶衍射表征。并研究了Cy-B的光物理性质。结果表明：在1 064 nm激光作用下,Cy-B表现出激光倍频效应;样品晶体尺寸越小,倍频效应越强,且晶体尺寸为61~90 μm时产生的倍频效应是参比（磷酸二氢钾）强度的3.45倍、α-SiO₂强度的155.73倍。     

燃烧放热对准东煤成灰过程中钠盐释放的影响

选取典型的准东煤五彩湾煤为研究对象,在马弗炉内制备400-1200℃的燃烧灰和再热灰,采用K型热电偶测量燃烧过程中样品表面温度,通过XRF、XRD分析获得灰的成分和结晶形式,取部分灰样逐级萃取,通过微波消解及电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),获得灰中钠的赋存特性。结果表明,燃烧和再热灰在成分和晶体形式上差异显著,再热灰钠含量明显高于燃烧灰且灰熔点偏低;随着温度升高灰中钠盐总量明显减少,其中,水溶钠、醋酸铵溶钠迅速减少,而盐酸溶钠含量先增加后减少,不可溶钠增加,释放的钠以可溶钠为主;加热温度和时间影响钠的释放,燃烧反应放热导致煤粉表面温度超过环境温度200℃以上,是钠盐过多释放的主要原因。     

基于准等重二甲基化标记的高通量蛋白质组选择性交叉标记装置

面对生物学及精准医学等领域多变量、大样本量的蛋白质组定量分析的需求,高通量的定量标记及分析已经成为近年来蛋白质组学方法发展的趋势。发展了一种基于准等重二甲基化标记策略的高通量肽段末端选择性交叉标记装置（pIDL-StageTip）,借助简单的装置及离心力,有效地增加了定量标记的通量,并保证了肽段末端两步标记反应时间的可控性及操作的简便性。通过优化酸性条件下NaBD₃CN与NaBH₃CN体系的标记条件,得到了标准蛋白质酶解产物100%的标记效率、95%以上的标记选择性;在人源蛋白质组复杂体系下,标记效率大于99%,标记选择性为100%。基于该装置的定量方法具有很高的定量准确度及精密度。该装置为实现高可操作性、高准确度、高通量的蛋白质组定量标记提供了一个可靠的解决方案。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速检测化妆品中66种抗生素

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物,建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取,C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,化合物的线性关系良好,线性相关系数（R²）>0.99;检出限（LOD）为2~4 μg/kg;定量限（LOQ）为5~10 μg/kg;3个添加水平（1LOQ、10LOQ、30LOQ）的平均回收率为58.2%~119.1%,相对标准偏差为1.03~11.9%。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。