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81.
Dierk Knittel 《Journal of Electroanalytical Chemistry》1985,195(2):345-356
The electrochemical reduction of SO2 in dimethylformamide at Pt electrodes finally leads to the red species S3O2?6 via the blue complex S2O·?4. The UV-VIS absorption coefficients are determined: ?(S2O·?4) = (224 ± 25) × 105 cm2 mol?1; ?(S3O2?6) = (0.64 + 0.07) × 105 cm2 mol?1. A calculation of the complexing constant of SO2 with free SO·?2 radical based on potential shifts confirms this constant to be in the range of 200–700 1 mol?1.Two potentiometric titration methods (viz: with allylbromide and tetraethylammoniumtribromide) for analysis of electrolytically generated SIII-oxo-anions in DMF are presented. Reactions of those anions with aromatic aldehydes and trials for trapping of possibly formed SO are described. 相似文献
82.
McCoy LF Scholl PF Schleicher RL Groopman JD Powers CD Pfeiffer CM 《Rapid communications in mass spectrometry : RCM》2005,19(16):2203-2210
A method for quantitative analysis of aflatoxin B1-lysine adduct (B1-Lys) in serum by liquid chromatography using tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) is presented. The protein in a 250-microL sample was digested in the presence of a stable-isotope internal standard during a 4-h incubation at 37 degrees C with Pronasetrade mark. B1-Lys and the internal standard were extracted using mixed-mode solid-phase extraction cartridges and eluted with 2% formic acid in methanol. Following evaporation and reconstitution, extracts were injected onto a Luna C-18(2) column and eluted with a step gradient of acetonitrile and 0.06% formic acid. The B1-Lys and the internal standard were detected in a positive ionization selective reaction monitoring mode with a ThermoFinnigan TSQ Quantum triple quadrupole mass spectrometer. Calibration curves were linear for concentrations from 0.05-8.0 ng/mL. The method was validated with aflatoxin B1 dosed rat serum diluted to anticipated high and low concentrations. Total imprecision determined from 30 measurements over 15 days was 5.6% and 9.1%, respectively. Recoveries of 78.8 +/- 6.4% for B1-Lys and 85.4 +/- 12.4% for the internal standard were based on the full extraction and reconstitution processes. The method can be used to quantitate B1-Lys at the 0.5 pg/mg albumin level and is suitable for routine analysis. 相似文献
83.
84.
A. Schleicher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1948,128(4-5):381-392
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der innere Widerstand bei der elektroanalytischen Fällung von Kupfer aus schwefelsaurer Lösung nicht nur, wie früher gezeigt, durch die Verfahrenstechnik, sondern auch durch sekundäre Vorgänge erhöht wird. Bei letzteren kann er durch Zusätze zum Elektrolyten ganz oder teilweise behoben werden. Er besteht im wesentlichen in der gleichzeitigen Abscheidung von Wasserstoff und ist als die Überspannung desselben an Kupfer bekannt. Seine Überwindung erfolgt durch den Zusatz von Salpetersäure als Depolarisator zum Elektrolyten. Das Auftreten der Überspannung wird in der Bildung einer Cu-H-Legierung gesehen, bei deren Übersättigung durch hohe Stromdichte die Entbindung von molekularem Wasserstoff erfolgt.Die Eignung eines analytischen Verfahrens zeigt sich durch die Übereinstimmung der erzielten stofflichen Werte; aus den energetischen Werten, insbesondere denjenigen des inneren Widerstandes, ergeben sich alsdann diejenigen Verfahren als die besten, in welchen die Reaktions bzw. Fällungsgeschwindigkeit eine konstante oder doch nahezu konstante ist.Fällt man Kupfer aus schwefelsaurer Lösung mit geringer Stromdichte, so empfiehlt sich ein geringer, fällt man mit großer Stromdichte, ein hoher Zusatz an Depolarisationssubstanz.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius. 相似文献
85.
A. Schleicher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1937,111(1):3-7
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die Reichelsehe Gütezahl im wesentlichen bedingt ist durch die Größe des absoluten Fehlers und daß somit die Verfeinerung der Methoden bei gleichbleibender Genauigkeit durch das Kleinerwerden dieses Fehlers ihren Ausdruck findet.Was aber die Leistung analytischer Verfahren betrifft, so wird darauf verwiesen, daß diese nicht durch den negativen Ausdruck der Genauigkeit, sondern durch den positiven Ausdruck der analytischen Leistung, der Grammanreicherung, darzustellen ist. Ein Vergleich der Methoden ist nur bei Verfahren mit gleichen relativen Fehlern zulässig und durch den Leistungsquotienten darzustellen.Hierzu werden einige Beispiele gegeben, die zeigen, daß die analytische Leistung bei den Mikromethoden wahrscheinlich kleiner ist als bei den Makromethoden und somit auch aus ihr ein Anhalt für die Verfeinerung gewonnen werden kann. 相似文献
86.
87.
A. Schleicher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1940,119(7-8):290
Ohne Zusammenfassung 相似文献
88.
A. Schleicher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1937,109(5-6):161-166
Ohne Zusammenfassung 相似文献
89.
Analytical and Bioanalytical Chemistry - 相似文献
90.