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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。 相似文献
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为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集(Target MS/MS)模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02~5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033~0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12~3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054~4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。 相似文献
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报道了4个含苯甲酰胺取代的水杨醛亚胺配体: N-(2-苯甲酰胺苯基)-水杨醛亚胺(L1)、 N-(2-苯甲酰胺苯基)-3-甲基水杨醛亚胺(L2)、 N-(2-苯甲酰胺苯基)-3-叔丁基水杨醛亚胺(L3)和N-(2-苯甲酰胺苯基)-3,5-二溴水杨醛亚胺(L4)的合成, 采用 1H NMR和HRMS对其结构进行了表征. 在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下, 以L3与TiCl4·2THF为模型催化体系, 在最佳陈化条件(陈化温度为25 ℃, 陈化时间为30 min, 配体与TiCl4·2THF的摩尔比3∶1)下, 考察了L1~L4/TiCl4·2THF催化体系Al/Ti摩尔比、 反应时间、 反应温度和聚合压力, 以及配体结构等对乙烯聚合的影响. 结果表明, 随着在水杨醛骨架上氧原子邻位取代基位阻的增大, 催化体系的活性及所得聚乙烯的分子量均有增加, 其中以L3的催化活性最高, 达到224 kg PE/(mol Ti?h). 采用高温 1H NMR, 13C NMR, GPC-IR和DSC等对由不同配体L1~L4/TiCl4·2THF得到的聚乙烯样品的微观结构与热性能进行了分析与表征, 结果显示样品为线性高密度聚乙烯, Mn=5.9×10 4~11.9×10 4, 分子量分布(PDI)为21.9~72.1. 相似文献
825.
利用密度泛函理论计算了Bi4B2O9晶体的常温拉曼光谱, 并通过与实验拉曼光谱对比, 对其振动模式进行了归属. 利用高温原位拉曼光谱研究了Bi4B2O9从常温到750 ℃升温过程中微结构的变化. 随着温度的升高, 晶体的平均键长变长, 键角分布变宽, 熔化后晶体中的BiO4和BiO5多面体解体, BO3构型则保持三配位不变. 运用量子化学从头算法模拟了Bi4B2O9的熔体结构并与实验拉曼光谱进行了对比分析, 发现在Bi4B2O9熔体中B原子团簇为孤立的BO3构型, Bi 3+游离于BO3之间, 并结合未参与形成BO3的O原子起到平衡电荷的作用. 相似文献
826.
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