聚氨酯微球的接枝改性及温敏特性

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为单体, 二苯甲酮(BP)为光敏剂, 过硫酸胺(APS)为自由基引发剂, 采用溶液中光接枝方法制备了具有温度敏感特性的聚氨酯微球(PUS). 傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)结果表明, 在聚氨酯微球表面形成了聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)接枝聚合物层. 在接枝过程中, 延长反应时间与增加引发剂浓度均有利于提高接枝率. 常温下, 接枝率随反应时间延长呈线性增长, 当反应时间超过40 min后, 接枝率基本保持稳定; 而引发剂浓度对接枝率的影响存在最佳优化值, 即其浓度为单体质量分数的3%. 采用差示扫描量热法(DSC)对接枝改性前后聚氨酯微球的温敏特性进行分析表征, 证实改性后的微球在35 ℃左右出现低临界互溶温度(LCST), 在此温度附近表现出对温度敏感特性. 接触角测试与溶胀测试结果表明, 在低临界互熔温度以下, 接枝改性的聚氨酯微球具有良好的亲水性.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

Urothermal Synthesis,Crystal Structure,and Luminescent Property of a New Zn(Ⅱ) Coordination Polymer Constructed from TerephthalicAcid and 5-Methyl-1H-tetrazole Ligands

A new luminescent Zn(II) compound, [Zn(pbdc)0.5(mtz)(DMPU)]n(1, H2pbdc = terephthalic acid, Hmtz = 5-methyl-1H-tetrazole, DMPU = N,N'-dimethylpropyleneurea), has been urothermally synthesized and characterized by elemental analysis, IR, X-ray powder diffraction(PXRD) and single-crystal X-ray diffraction. The title compound crystallizes in orthorhombic Pbca space group with a = 17.2649(5), b = 10.4680(3), c = 17.4457(7) ?, V = 3152.94(18) ?3, C12H17N6O3Zn, Mr = 358.71, Z = 8, Dc = 1.511 g/cm3, F(000) = 1480, μ = 1.579 mm-1, the final R = 0.0379 and wR = 0.0971 for 2785 observed reflections(I 2?(I)). Single-crystal X-ray structural analysis reveals that compound 1 features a 2D undulated layer with a 3-connected hcb topology. Moreover, the luminescent properties of 1 have also been investigated in the solid-state at room temperature.     

聚碱式氯化铝制备实验探索

通过改进的制备方案,在常温下成功制备聚碱式氯化铝。无论在制备方法上还是在净水效果上,改进后的聚碱式氯化铝的制备方案都优于现有教材采用的实验方案。     

一例水溶液中识别铜离子的染料探针

通过罗丹明B与乙二胺反应生成的中间体合成了一例可以对铜离子进行比色检测的探针R-Cu.R-Cu可以实现对在HEPES(5 mmol/L;pH 7.4)溶液中Cu2+的比色可视化识别,加入Cu2+后,R-Cu的吸收明显增强,呈现出罗丹明B的紫红色.探针对Cu2+具有较高的选择性和灵敏性,对其他常见的金属离子具有较强的抗干扰能力.该探针可以在较宽的特别是近中性pH环境下有效检测Cu2+,最低检出限为2.70×10?7 mol/L.     

气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成

采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。     

四氯化碳液相催化加氢制氯仿多元金属催化剂的制备及其催化性能

以贵金属M(=Pd,Pt)为主要活性成分,掺加过渡金属Fe和Ni作为助剂,采取浸渍和氢气还原法制备了椰壳活性炭(ACcs)负载的单元金属(M/ACcs)、二元金属(M-Ni/ACcs、M-Fe/ACcs)和三元金属(M-Ni-Fe/ACcs)系列催化剂;通过CC_l4液相催化加氢制氯仿反应考察了这些催化剂的催化活性和选择性。结果表明,Pd基催化剂的催化活性明显高于Pt基催化剂,但后者对氯仿的选择性优于前者;在前5 h加氢反应时段,两系列催化剂的活性顺序为:Pd-Ni-Fe/ACcsPd-Fe/ACcsPd/ACcsPd-Ni/ACcs和Pt/ACcs≈Pt-Fe/ACcsPt-Ni/ACcsPt-Ni-Fe/ACcs;总体上,引入Fe对于催化性能的改善效果要优于Ni,Ni的单独引入则会不同程度地降低催化活性。综合考量成本、活性和选择性等因素,优选Pd-Ni-Fe/ACcs作为催化剂,在393 K下反应5 h,可实现CC_l497.6%的转化率以及接近100%氯仿的选择性。     

通过Hβ分子筛上的烯烃水合反应提高FCC汽油品质

 以Hβ分子筛为催化剂,通过烯烃水合反应可以降低FCC轻汽油(≤80 ℃)中烯烃含量并提高含氧化合物含量,从而提高汽油的品质. 在V(H2O)/V(oil)=0.6,WHSV=1 h-1,p=5.0 MPa,θ=140 ℃和t=10 h的条件下,FCC轻汽油中烯烃的转化率为16.7%,产物中含氧化合物的含量为9.5%.     

瓜环与2,2''''-联吡啶衍生物的相互作用

利用~1H NMR技术、紫外吸收光谱及荧光光谱方法,考察了对六、七以及八元瓜环与多种2,2'-联吡啶衍生物相互作用形成的主客体配合物结构及光学性质.研究结果显示,不同的2,2'-联吡啶衍生物与瓜环作用不仅形成多种不同包结比的稳定包结配合物,且所形成的主客体包结配合物的结构及光谱性质也各不相同;同时用几种方法协同考察起到了互为补充、互为验证的良好效果.     

溶胶-凝胶模板法制备钛酸钡纳米管

采用氢氧化钡和钛酸四丁酯为前驱体, 溶胶-凝胶结合模板法制备了钛酸钡纳米管, 通过SEM, TEM, XPS和XRD等表征分析, 钛酸钡纳米管直径100 nm, 钛酸钡为立方相结构, 晶胞参数a＝3.995 Å.