稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用QuEChERS技术净化,以Waters HSS T3 C₁₈色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.2 μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%（n=5）。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。     

石墨烯在无机材料中的闪光

石墨烯作为一种新晋的无机材料,受到了科学界和工业界的广泛关注。本文就石墨烯出现的历程、结构特点、物理性质和载体作用展开简明的介绍,结合石墨烯在化学、生物等领域应用的实例,详细阐述石墨烯在科研与生活中的应用。最后,总结了石墨烯应用面临的挑战。     

抚顺乙烯焦油的精馏分离与气相色谱-质谱联用分析

为避免乙烯焦油作为燃料粗放燃烧造成的芳烃资源浪费与环境污染,我们以抚顺乙烯焦油为原料,常压蒸馏切割<280 ℃馏分,然后采用填充柱进行常压精馏,将<280 ℃馏分切割为12个馏分段(40~150 ℃、150~170 ℃、170~180 ℃、180~190 ℃、190~200 ℃、200~210 ℃、210~220 ℃、220~230 ℃、230~240 ℃、240~250 ℃、250~260 ℃和260~280 ℃),以达到对抚顺乙烯焦油的精馏分离。 以HP-5MS毛细管填充柱为色谱柱,对得到的12个馏分段进行气相色谱-质谱联用定性、定量分析,为乙烯焦油中芳烃的提取和乙烯焦油深加工利用提供具有指导价值的分析数据。 结果显示,抚顺乙烯焦油<280 ℃馏分占焦油总量的52.2%,主要由1~4芳香烃组成。 单环、三环和四环芳烃质量分数较少,单环芳烃主要为苯的衍生物,质量分数为5.8%,3环和4环芳烃占2.998%,主要为苊、芴、蒽、菲、芘等。 抚顺乙烯焦油中质量分数最多的双环芳烃为萘,其次为β-甲基萘、α-甲基萘和1,4-二氢萘,它们在各馏分段的最高分布分别为41.152%、16.729%、12.089%和9.046%。 由此乙烯焦油可作为提取高附加值芳环类精细化工产品的良好原料。     

“化工原理”在线开放课程的建设与教学实践

浙江师范大学“化工原理”教学团队建设了面向化学、材料、环境与药学等非化工工艺类专业、3~4学分的“化工原理”在线开放课程,录制了101个知识点的微视频,详细讲解了流体流动、流体输送机械、传热、蒸馏与吸收等单元操作,简单介绍了非均相物系的分离、传质设备、蒸发、萃取及干燥等单元操作。课程在浙江省高等学校在线开放课程共享平台上线并运行了2年。通过多所高校、千余学生学习的教学实践,发现以学生课前在线观看知识点微视频自主学习,线下翻转课堂的混合式教学模式真正地发挥了学生学习的主体作用,教师变为课堂的组织者与引导者,大幅提高了教学的质量与效果。同时,在线开放课程可以实现优质课程的互通与共享,是高等教育改革与发展的主要方向与趋势。     

吡嗪双腙配体铜配合物的合成、结构和DNA结合性质

合成并通过单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物[Cu₄（L）₂（CH₃O）₂（CH₃OH）₄（SO₄）₂]SO₄·6CH₃OH（1）的结构（L为3-乙基-2-乙酰吡嗪双缩水合肼）。单晶衍射结果表明,在配合物1中,每个Cu(II)离子与来自半个腙配体的2个N原子和分别来自配位甲醇、桥联甲氧基及2个不同硫酸根的单齿配位和桥联氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。4个Cu(II)离子通过对称操作形成理想的平面四核铜簇。此外,荧光光谱表明配合物1与DNA的相互作用强于配体L。     

A Convenient Synthesis of Chrysin and Tectochrysin

Chrysin(1) and tectochrysin(2) were respectively synthesized in four steps from 1,3,5-tribromobenzene in an overall yield of 46.8％ and that of 37.0％ with the key step being the Bu_4NBr catalyzed hydrolysis of 1-phenyl-3-(2′,4′,6′-trimethoxyphenyl)-1, 3-propanedione (11) under different conditions.     

金属化聚邻甲苯胺膜修饰电极的性能研究

在聚邻甲苯胺 (POT)膜修饰电极上用电化学法沉积Pt微粒 ,由SEM与XRD表征其表面形态与晶面取向 ,同时研究异丙醇在金属化POT膜电极上的氧化行为 .结果表明 ,Pt在POT膜上的沉积呈现晶面择优取向的现象 ,况且POT质子掺杂后 ,由于电化学活性增强 ,影响了沉积铂微粒的尺寸和粒径分布 .异丙醇的电氧化可发生在POT的电化学活性区 ,当电位大于 0 .70V(SCE)时 ,POT不再呈氧化还原活性 ,异丙醇的电氧化主要在铂微粒上进行 .聚合物不仅作为铂微粒的载体而且自身参加反应 ,这种微异相催化体系需用新的模型描述     

一种基于近红外光谱技术的不同品种及掺假三七的无损鉴别分析研究

基于近红外光谱技术与化学计量学方法,提出了一种不同品种及掺假三七的快速无损鉴别方法.分别采集景天三七、菊三七、血三七、田三七完整、粉末及掺假样品的近红外光谱,采用单一和组合预处理方法消除光谱中的干扰,筛选出最佳的预处理方法;结合主成分分析法建立不同品种以及掺假三七样品的鉴别模型.结果表明:结合主成分分析,采用原始光谱即...     

大学化学综合实验:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和结构表征*

介绍一个综合化学实验,主要内容为用三氯化铁和草酸钾为原料水相制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并对其结构进行表征。测定了配合物的组成和配离子电荷,重点研究了配体和配合物的电子光谱和红外光谱,测定了配合物的磁矩、XRD和热稳定性等。实验结果表明,制得的配合物组成为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,产率90.0%;电子光谱吸收峰数值小于350~400 nm,是由配体到中心离子的电子跃迁产生的;红外光谱归属推断配合物中存在双齿或螯合的草酸根;配合物磁矩为5.16 B.M.,中心离子Fe3+的杂化态为sp3d2,配合物为高自旋的外轨配合物,八面体结构。通过该实验,学生能够理解配合物制备、组成测定和结构表征系列实验的原理,熟悉各种现代测试技术,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生综合实验能力和创新能力。     

中药粉体物理指纹图谱研究进展

中药(TCM)粉体是中药口服固体制剂的重要中间体或产品,粉体的物理性质不仅影响制剂成型,而且直接或间接影响产品质量.中药粉体种类众多、尺度各异,采用物理指纹图谱可从物理状态层面整体评价中药粉体质量,并可将其作为对中药粉体含量测定或HPLC指纹图谱评价的补充,这为中药粉体全面质量控制提供了新的工具和思路.该文系统梳理了中...