流动注射在线柱预富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量金属元素

本文报道了流动注射在线柱预富集ICP光谱测定痕量金属的方法,以meso-四(4-磺基苯)卟啉为柱前衍生试剂,硅胶作固定相和盐酸作洗脱液,对痕量金属离子Cu、Mn、Ni、Fe、Pb、Cd进行在线预富集检测。在给定实验条件下,方法的富集倍数为9.3～11.3,检出限和测定的相对标准偏差(n=6)分别在0.32～26.8ng/ml和1.3％～3.0％范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析,结果与参考值吻合。     

丙烷脱氢制丙烯研究进展

介绍了丙烷脱氢制丙烯的研究现状。包括丙烷催化脱氢的热力学、脱氢技术丙烷在膜反应器中脱氢及以氧气和二氧化碳作氧化剂的丙烷氧化脱氢。     

二氰基二硫纶和邻菲罗啉二酮的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成与性质

二氰基二硫纶和邻菲罗啉二酮的镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）配合物的合成与性质彭正合＊潘庆才ａ任小明ｂ张克立秦子斌（武汉大学化学系，武汉４３００７２；ａ南京大学配位化学国家重点实验室，南京２１００９３）关键词：二硫纶邻菲罗啉二酮镍铜锌二硫纶（ｄｉｔｈｉｏ...     

Cr/MCM-41催化剂上的乙烯聚合行为

以纯硅ＭＣＭ４１为载体，负载Ｐｈｉｌｉｐｓ烯烃聚合催化剂活性组分Ｃｒ．ＸＲＤ及ＴＥＭ表征结果表明，所得到的Ｃｒ／ＭＣＭ４１催化剂具有良好的晶体结构和较理想的长程有序一维孔道．ＦＴＩＲ和Ｒａｍａｎ光谱表征结果表明，Ｃｒ／ＭＣＭ４１上不仅可发生乙烯聚合过程，而且形成的聚乙烯以结晶和无定形两种形态存在．乙烯聚合活性不仅与反应参数有关，而且与Ｃｒ的负载量密切相关．用于乙烯聚合后，Ｃｒ／ＭＣＭ４１催化剂仍保持其特征的晶体结构和一维孔道结构．     

土豆汁修饰碳糊电极测定色氨酸的研究

本提出了用于测定色氨酸的土豆汁修饰碳糊电极，该电极选择性好，能有效地消除酪氨酸的干扰，在ｐＨ＝７．４的ＮａＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ生理缓冲液中，电极响应与色氨酸在９．８×１０＾－６～９．８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ的浓度范围内呈线性关系，最低检出限是１．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ．并详细讨论了电极抗干扰能力与测定条件的关系。用该电极测定了实际样品氨基酸注射液中色氨酸的含量，结果与标准值吻合。     

荧光光谱法研究十六烷基三甲基溴化铵与牛血清白蛋白的相互作用

十六烷基三甲基溴化铵;牛血清白蛋白;结合反应;热力学参数;荧光光谱     

Solvothermal Synthesis and Crystal Structure of a Layered Thioantimonate(Ⅲ) [C_4H_9NH_3]_2Sb_4S_7

An inorganic-organic hybrid thioantimonate(Ⅲ) [CH3(CH2)3NH3]2Sb4S7 1 with layered structure was synthesized by solvothermal method. 1 crystallizes in the triclinic system,space group P1 with a=7.0124(11),b=11.919(2),c=14.879(3),α=108.791(3),β=102.441(3),γ=92.846(2)o,V=1140.1(3)3,Mr=859.71,Z=2,Dc=2.504 g/cm3,μ =5.324 mm-1,F(000)=804,S=1.013,the final R=0.0297 and wR=0.0618 for 3534 observed reflections with I > 2σ(I). 1 consists of [C4H9NH3]+ cations and two-dimensional [Sb4S7]n2n- anion which is composed of three SbS3 trigonal pyramids and one SbS4 unit joined by sharing common corners. The anionic layers are stacked perpendicularly to the c axis of the unit cell forming two-dimensional channels between the layers. The [C4H9NH3]+ cations interdigitate in a bilayer and reside in the 2D channels leading to a sandwich-like arrangement of the anion and cations.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。     

PSF/TiO2杂化超滤膜形成过程的热力学和动力学研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同纳米TiO₂含量的聚砜(PSF)/TiO₂杂化超滤膜, 研究了TiO₂浓度对聚砜铸膜液流变学及热力学性质的影响, 构建了计算成膜过程中表观扩散系数(D_a)的新方法, 求出不同TiO₂浓度及温度下的D_a值, 进而剖析了铸膜液流变学和热力学性质的变化对成膜动力学的影响. 并通过扫描电镜观察、杂化膜孔隙率和超滤性能的测试考察了表观扩散系数与膜结构和性能的关系. 结果表明, 加入TiO₂溶胶的PSF铸膜液由牛顿流体转变为非牛顿流体, 其粘度随TiO₂浓度增大而增大. TiO₂的加入减小了铸膜液对非溶剂的容纳能力, 加速铸膜液的液-液相分离, 同时TiO₂引起的热力学促进作用和流变学阻碍作用相互竞争, 共同影响D_a的变化. 实验得出, D_a随温度升高而增大, 随TiO₂浓度的增大有先增大后减小的趋势. 表观扩散系数D_a与膜的结构和性能具有很好的相关性并能直观地描述整个成膜过程.     

非含氟型磺化聚合物质子交换膜材料的研究进展(下)

概述了近十年来非含氟型磺化聚合物质子交换膜材料的研究进展,包括各种材料的制备和性质,详细地讨论了材料的化学结构、形态与其性能(质子导电率、耐水性、尺寸稳定性、吸水率、抗自由基氧化性、甲醇透过率等)之间的关系,其中结合作者在磺化聚酰亚胺方面的研究工作,重点对这类材料进行了系统、深入的介绍和讨论.最后,本文还对今后燃料电池用质子交换膜材料的研究提出了一些设想和展望.本文分为上下两篇,其中下篇主要综述了非含氟型磺化聚合物的性能与结构形态之间的关系.