一维链状锰配位聚合物[Mn(1,5-nds)(Him)_4]_n的合成、晶体结构及热稳定性研究(英文)

The synthesis,structural characterization and thermal behavior of a novel one-dimensional manganese (Ⅱ) complex of formula [Mn(1,5-nds)(Him)4]n [1,5-nds=naphthalene-1,5-disulfonate,Him=imidazole] is reported.The complex crystallizes in the triclinic system,space group P1,with a=0.835 42(13) nm,b=0.983 45(18) nm,c= 0.987 42(19) nm,α=60.523 0(10)°,β=97.748(2)°,γ=87.189(2)° and Z=2.The 1,5-nds ligand assumes the μ2 coordination mode and interlinks Mn(Ⅱ) ions into infinite one-dimensional chain structure along [111] direction,with the adjacent Mn…Mn distance being 1.144 99(12) nm.The chains are assembled into a three-dimensional supramolecular architecture via hydrogen bonds and C-H…π interactions.IR spectra and thermal analysis data are in agreement with the crystal structure.     

稀土配位聚合物{(H_2prz)[Ln_2(pzdc)_4(H_2O)_2]·5H_2O}_n(Ln=Eu,Tb)的合成、结构和性质

以Ln(NO3)3、H2pzdc(2,3-吡嗪-二羧酸)和prz(哌嗪)为原料,在水热条件下得到了2个结构新颖的稀土配位聚合物{(H2prz)[Ln2(pzdc)4(H2O)2]·5H2O}n(Ln=Eu(1),Tb(2))。对它们进行了元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射、热重等分析,并用X-射线衍射测定了它们的单晶结构。2个配合物的晶系都属于三斜晶系,P1空间群。研究了它们的荧光性质,固体荧光实验测试结果表明,2个配合物在室温下均表现出相应稀土离子的特征荧光发射。     

ZnIn_2S_4的制备及其表面活性剂辅助的形貌控制生长

采用湿化学合成路线以巯基乙酸为包覆剂,水为溶剂制备了六方相ZnIn2S4。应用能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见光谱对产物的组成、结构、形貌和光学性质进行了表征。结果表明,所得到的ZnIn2S4具有层状形貌。这些层状物是由ZnIn2S4纳米粒子前驱体在热处理过程中聚集生长而成的。另外,以ZnIn2S4纳米粒子前驱体为起始原料,借助表面活性剂的导向作用在固/液界面成功地实现了ZnIn2S4的形貌控制生长,得到了具有棒状、棒簇状、管簇状形貌的ZnIn2S4。根据实验结果,初步讨论了可能的表面活性剂辅助的ZnIn2S4形貌控制生长的机制。     

粘胶纤维接枝含磷阻燃单体的研究

用含磷、硫的阻燃共聚单体O,O-二乙基-O-烯丙基硫代磷酸酯与粘胶纤维在四价铈离子作引发剂的条件下,通过自由基共聚的方式制备了含磷、硫的改性粘胶纤维。通过红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线分析以及扫描电子显微镜(SEM)分析对所制备的改性粘胶纤维进行了表征及性能研究。结果表明,阻燃共聚单体接枝到了粘胶纤维的表面;改性后的粘胶纤维的热分解温度较未改性的粘胶纤维提前,且热性能显著提高。     

重构教材内容:新课程教学设计的起点——以“盐类的水解”为例

重构教材内容是新课程教学设计的起点。通过对"盐类的水解"从课标到教材再到教学的分析可知,重构教材内容通常有减少、增加和改变等几种策略,而教材内容重构的缘由主要是基于课程标准的教学取向、"一纲多本"的教材政策和建构主义的教学理论。     

CBr+O_2反应在二重态势能面上的机理研究(英文)

用UB3LYP/6-311++G(d,p)和QCISD(单点能)的方法考察了CBr+O2反应在二重态势能面上的反应机理。研究发现该反应在高温过程中重要,且有两个产物通道,它们分别是BrCO+O和Br+CO2,其中前者为优势通道。为了弄清溴原子取代对次甲基与氧气反应的机理的影响,我们对CBr+O2反应与CH+O2反应的相似性和差异也作了讨论。结果表明:两反应的第一步都是CX(X=H,Br)自由基与氧气反应生成链状过氧化物XCOO,且溴原子取代对反应的活性、产物通道的数量和产物的形成过程等都有影响。     

复方氯丙那林质量检控的近红外光谱快速分析

基于近红外光纤漫反射技术,利用偏最小二乘法分别建立了复方氯丙那林胶囊的三种药效成分盐酸氯丙那林、盐酸溴己新和盐酸去氯羟嗪的快速同时测定方法。所建立的盐酸氯丙那林、盐酸溴己新和盐酸去氯羟嗪的定量分析多元校正模型的相关系数分别为99.7%、99.4%和99.0%,校正集的均方根残差分别为0.028、0.145和0.250,预测均方根误差分别为0.055、0.120和0.210。由于该方法是在不经任何预处理的情况下的光纤快速同时分析,因此可用于复方氯丙那林的过程质量控制。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中19种抗生素

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水中痕量(ng/L)四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。19种抗生素在0.5~1 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10,1 000倍浓缩)为0.1~0.5 ng/L。以纯水和河水(黄浦江水)作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为75%~125%和77%~132%,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%~6.9%和0.9%~6.5%,表明所建立的测试方法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为13.0~56.9、12.2~103.4、53.8~84.8、3.1~26.2、16.5~181.6 ng/L。     

活性炭纤维改性对ACF-SPME技术分析多环芳烃的影响

活性炭纤维经改性剂浸渍,水蒸气高温活化后,增大了其对水中多环芳烃的选择性和吸附量,提高了检出限。活性炭纤维活化的最佳条件:在45%磷酸中浸渍6 h,水蒸气中活化30 min,活化温度为500℃。与未改性炭纤维相比,改性后的炭纤维经固相微萃取技术与气相色谱联用测定16种多环芳烃(PAHs),检出限由0.5~50μg/L降至0.01~0.5μg/L,加标回收率由46%~112%增至74%~124%。方法的灵敏度和准确性得到明显的改善,提高了该技术的实际应用价值。     

UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。