润滑油对轮胎主要成分催化裂解行为的影响

本文研究了润滑油对轮胎的重要组成原料:天然橡胶、聚丁二烯橡胶和丁苯橡胶催化裂解行为的影响.研究发现润滑油的加入明显增强了催化剂ZSM-5对聚丁二烯橡胶的催化裂解作用:液体收率从69.0％提高到83.4％,残渣收率从17.0％降至3.2％;润滑油的加入也提高了丁苯橡胶催化裂解的反应速率,液体产物中的轻油组分由67.5％增...     

β-CD辅助的9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷的水相合成

室温条件利用β-环糊精作为助剂,通过亲核取代反应在水相中合成了一系列9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷。本方法操作简单,反应条件温和,收率较高。β-CD的作用在于通过与底物包结增加它们在水中的溶解度,减少副反应发生,促进反应进行。     

海胆状氧化锌/羰基铁粉核壳结构复合粒子的抗氧化及吸波性能

针对羰基铁粉吸收剂在温度较高时易被氧化的问题,采用水热法制备了氧化锌包覆羰基铁粉核壳结构复合粒子,并分别将羰基铁粉和氧化锌/羰基铁粉核壳粒子与石蜡混合,制备复合材料。结果表明,氧化锌纳米棒致密的包覆在羰基铁粉颗粒表面形成海胆状核壳结构复合粒子,正是这种结构将羰基铁粉颗粒与空气隔绝,使得复合粒子的抗氧化性能得到显著改善。与羰基铁粉复合吸波材料相比,氧化锌/羰基铁粉核壳粒子的复合材料吸收峰稍向低频移动,反射损耗小于-5 d B的带宽几乎保持不变,在不改变电磁吸波性能的前提下,提高了羰基铁粉粒子的使用温度。     

N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼及其氧钒(V)配合物:合成、晶体结构和脲酶抑制活性

制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H₂L).利用H₂L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)].通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H₂L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位.乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位.配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H₂L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性.在浓度为100 μmol·L^-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC₅₀值为45μmol·L^-1.还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式.     

温度控制的原位脱羧3-氟邻苯二甲酸与铅(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

Pb(NO₃)₂与3-氟邻苯二甲酸(H₂Fpht)和2,2'-联吡啶(bpy)在不同水热反应温度下获得了2个新的配位聚合物:[Pb(Fba)(bpy)(NO₃)] _n (1)和[Pb₄O₂(Fba)₄] _n (2)。3-氟邻苯二甲酸配体经由原位脱羧生成了3-氟苯甲酸根(Fba)。配合物1具有Pb-NO₃-Pb双螺旋链结构,是由硝酸根桥联四方反棱柱[PbO₆N₂] 结构单元而形成,而Fba与bpy配体螯合配位于中心铅离子。配合物2为Pb-OH-Pb链状结构,包含四面体结构单元[Pb₄( μ₄-OH)₄] ⁴⁺,且具有4个晶体学独立的铅离子中心:Pb(1)O₆、Pb(2)O₆、Pb(3)O₅和Pb(4)O₅。这两个配合物链分别经氢键作用力自组装为三维超分子网络结构。室温下,测定了配合物的固体荧光光谱,均显示为基于配体的荧光发射。有意思的是,通过荧光淬灭机理配合物2可以选择性地检测硝基苯。     

两个基于4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶的铜配合物的合成、晶体结构及性质

水热法合成了2个配合物{[Cu₂(L)₂(tp)]·2H₂O}_n(1)和[CuL(ClO₄)]_n(2)(L=4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶,H₂tp=对苯二甲酸)。对其晶体结构进行了分析,结果表明配合物1和2都通过配体和金属离子组装成一维链结构;配合物1属于三斜晶系,P1空间群,并通过链间的氢键作用形成三维的网状结构;配合物2通过链与链间的氢键作用形成二维的层状结构。对其热稳定性和荧光性质进行了研究。     

扇形磁场电感耦合等离子体质谱法测定硫同位素组成

在中分辨模式(m/Δm=4000)下,利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱仪(SF-ICP-MS)建立了精确测定硫同位素组成的方法,对ICP离子源、光学透镜系统、数据获取参数(扫描时间、扫描次数、积分窗口等)以及浓度效应进行了系统优化和评估,并用"标准-样品"交叉法校正仪器自身的质量歧视。在此基础上,在不同日期重复测定了GBW04414和GBW04415硫同位素参考物质的δ34SV-CDT,分别为"0.01‰±0.31‰和22.15‰±0.42‰,误差<±0.06‰,精密度<±0.5‰(n=10),达到了目前同类方法所报道的最高水平。同时,对瓶装矿泉水、雨水和河水等天然水样中δ34S进行了测定,测定精密度为±0.19‰～±0.58‰,与同位素参考物质的测定精密度相近。因此,本方法可用于精确测定天然水样中S同位素组成。     

2-亚胺吡啶镍配合物的合成、晶体结构及催化乙烯聚合

经过一系列化学反应,在吡啶环上引入特丁基及甲醛基,再与2,6-二异丙基苯胺反应生成2-（N-2,6-二异丙基苯亚氨基）亚甲基-6-特丁基吡啶（g）配体,并合成了相应的配合物[NiBr₂（g）]（h）。配合物h的单晶结构表明其为单配体单金属结构,属于正交晶系,a=1.52776（14）nm,b=1.60846（15）nm,c=1.83777（17）nm,晶胞体积4.5160（7）nm³,Z=8。在助催化剂MAO的作用下,考察了催化乙烯聚合特性,在0℃时,所得聚合产物中包括支化聚合物和齐聚物,其中支化聚合物的分子量M_w=1.09×10⁴,其支链大部分为甲基、丁基和长支链,支链密度为58.5。     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。     

毛细管电泳法评价细胞色素c与单链脱氧核糖核酸库的相互作用

以细胞色素c(Cyt c)为碱性蛋白质模型,建立了毛细管电泳评价Cyt c与3种不同链长的单链脱氧核糖核酸(ssDNA)库相互作用的评价方法,研究了离子强度对Cyt c与ssDNA库相互作用的影响。比较了Cyt c与含有20、40和60个随机碱基序列的3种不同链长的ssDNA库的作用及基于未涂层毛细管和涂层毛细管的毛细管区带电泳方法。因碱性蛋白质在未涂层毛细管管壁上存在吸附,因此利用未涂层毛细管区带电泳不能区别3种ssDNA库与其作用的差异。利用涂层毛细管电泳法,在压力辅助的反向电压下,根据游离ssDNA库的峰面积变化可比较3种ssDNA库与细胞色素c的相互作用差异。结果表明,含有20个随机寡核苷酸链长的ssDNA库与Cty c的作用最强。此外,NaCl浓度显著影响Cyt c与ssDNA60库的作用。在优化的实验条件下,0.02 mol/L NaCl有利于两者的相互作用。调节盐浓度可抑制非特异性静电作用,能提高碱性蛋白质适配体的单轮筛选效率。利用未涂层毛细管电泳分析复合物及游离ssDNA库的峰面积变化,可优化有利复合物形成的盐浓度。