基于间接竞争原理的流式微球技术快速检测麦芽中赭曲霉毒素A

建立了一种快速、灵敏检测中药麦芽中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)含量的间接竞争流式微球方法.麦芽样品经60％甲醇/PBS提取,加入20％甲醇/PBS溶液稀释5倍后,离心取上清液制备样品.在编码荧光微球上偶联牛血清白蛋白-OTA(BSA-OTA)复合物,与样品中OTA竞争结合抗OTA特异性抗体,然后加入FITC-IgG孵育,离心洗涤后,用流式细胞仪检测微球表面的平均荧光强度,实现样品中OTA的准确定性定量测定.本方法检测OTA的半数抑制浓度IC50为1.20 ng/mL,相关系数R2=0.9892,检出限(IC10)为0.12 ng/mL,加样回收率为93.9％ ～ 97.4％,RSD＜3.6％.16份实际麦芽样品中检测到2个阳性样品,OTA的最高含量为3.83 μg/kg,未超出欧盟的OTA限量标准,与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测结果相一致.本方法简单、快速、灵敏、可靠,可拓展用于其它复杂基质中多种真菌毒素的定性与定量检测.     

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

催化湿式氧化中铜基催化剂的流失与控制

 制备了催化湿式氧化处理有机废水用铜基催化剂，并用XRD，XRF和TG－DTG等手段对催化剂进行了表征，对催化剂及其前驱体的组成和结构进行了分析鉴定．结果表明，由类水滑石结构的前驱体焙烧得到的催化剂Cu－Al－Zn－O，其活性组分铜的流失得到了控制；在氧化降解苯酚、十二烷基苯磺酸钠和磺基水杨酸时，在初始氧分压0．5MPa和160～220℃的反应条件下，催化剂活性组分铜的流失量小于0．3mg／L．对催化剂活性组分不易流失的原因进行了理论解释和计算．     

两个具有混合卤素桥的闭式十二顶双镍十硼烷簇合物的合成与结构

研究了[NiX_2(PPh_3)_2](X = Br, I)在二氯甲烷等溶剂中与B_(10)H_(10)~ (2-)的反应，对形成的族合物[(μ-Br_(0.85)Cl_(0.15)-(Ph_2PC_6H_4)_2Ni_2B_ (10)H_6Cl(PPh_3)]·0.5CH_2Cl_2(1), [(μ-I_(0.1)Cl_(0.9)(Ph_2PC_6H_4) _2Ni_2B_(10)H_6Cl(PPh_3)]·0.25CH_2Cl_2(2)进行了元素分析、红外光谱、飞行 时间二次离子质谱和X射线单晶结构分析等表征。两个族合物均为闭式十二顶双镍 十硼烷，镍、镍之间还分别存在Cl, Br和Cl，I桥且Cl，Br或I的占有率不同。簇合 物还具有两个邻位环化的Ni-P-C-C-B五元环。研究结果进一步证实：阴离子对反应 产物有影响，二氯甲烷参与了反应。     

不同催化剂条件下高温煤气中焦油组分的催化裂解

高温煤气净化技术是正在开发的煤气化联合循环发电(ＩＧＣＣ)和煤气化燃料电池(ＭＣＦＣ)的关键技术之一。高温煤气中焦油蒸汽通过催化裂解方法去除,不但可以排除焦油堵塞管道,腐蚀设备,而且可以提高发电效率。Ｂａｋｅｒ等[1]对模拟煤气中焦油催化裂解研究得出:在450～690℃和1010～1818ｋＰａ的条件下,ＹＺ-Ｙ82催化剂最好,焦油转化率达74%,同时催化剂积炭最高达055ｇｇ焦油。Ａｚｎａｒ等[2]研究了Ｎｉ基催化剂对生物质气化气体中焦油的催化裂解得出:在780～830℃的温度下,所有催化剂对焦油的脱除都显示出很高的活性,反应时间48ｈ内催化…     

磁性离子液体中聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管纳米复合材料的球磨法制备及表征

以磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]FeCl₄)为介质, 将多壁碳纳米管(MWCNTs)机械球磨分散在其中形成[bmim]FeCl₄/MWCNTs凝胶后, 加入乙撑二氧噻吩(EDOT)单体, 利用阴离子 的氧化性进行原位聚合, 球磨法制备了均匀包覆不同含量MWCNTs的聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管(PEDOT/MWCNTs)纳米复合材料. 并以傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对PEDOT/MWCNTs的结构与形貌进行了表征|在0.5 mol/L硫酸溶液中, 用循环伏安测试(CV)研究了PEDOT/MWCNTs的电化学行为|采用四探针仪测定了PEDOT/MWCNTs的电导率|热重分析(TGA)研究了PEDOT/MWCNTs的热稳定性. 结果表明, PEDOT 纳米颗粒均匀包覆于MWCNTs表面, 形成了核壳结构|PEDOT与MWCNTs之间的共轭作用随着MWCNTs含量的增加而增强. MWCNTs的质量分数为30%的PEDOT/MWCNTs的电导率出现峰值, 达到7.46 S/cm, 且电化学活性最好. MWCNTs的质量分数为10%时, PEDOT/MWCNTs的热稳定性相对于PEDOT显著提高.     

以微孔β沸石为硅铝源合成强酸性介孔分子筛

以微孔β沸石为硅铝源,通过碱处理和以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较强酸性的六方结构介孔分子筛材料B-MCM-41,并采用XRD、N₂吸附脱附、FT-IR、²7Al MAS NMR、HRTEM和水热处理等手段对其进行了结构表征,采用NH₃-TPD对其进行了酸性表征。实验结果表明,B-MCM-41具有明显强于常规介孔分子筛的酸性,且在C⁺₁0混合芳烃加氢脱烷基化反应中表现出了良好的催化性能。这主要是由于碱溶液将β沸石降解为沸石结构单元,在表面活性剂作用下五元环次级结构单元被引入了介孔铝硅酸盐B-MCM-41的结构。     

自动回流萃取-MPT全谱仪测定航空润滑油中磨损金属的含量

将萃取与回流相结合, 建立了一种处理航空润滑油中磨损金属的新方法, 并用MPT全谱仪对磨损金属含量进行了同时检测. 该方法基本上实现了样品处理的全自动化,克服了常用方法的部分缺点, 对Zn, Cd, Cu, Fe和Pb的检出限(3σ)分别为0.084, 0.043, 0.022, 0.052和0.064 μg/g; 相对标准偏差均小于5%(n=5); 回收率为94.5%~107.4%. 对3个润滑油样品的检测结果令人满意.     

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%～87%和75%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%～11.7%和4.9%～7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

50Hz铌酸锂电光调Q开关

目前军用领域电光调Q开关的工作频率基本在30 Hz以下,为满足军用领域对更高重复频率脉冲激光的需求,研究并获得了可工作在50 Hz重复频率下的铌酸锂电光调Q开关.基于折射率椭球理论,通过分析铌酸锂晶体预偏置电光调Q的原理,选取了合适的预偏置角度.在闪光灯泵浦Ce∶ Nd∶ YAG激光系统中,通过合理设计谐振腔参数以及激光晶体的参数,采用预偏置加压式电光调Q方式,实现了频率为50 Hz,脉宽约为6 ns,能量不小于93mJ的1.06 μm激光输出,峰值功率达到了约15 MW.试验证明铌酸锂晶体用作电光调Q开关在中小功率和中低频率1.06μm激光上有很好的应用前景.