Bentone-34/OV-1毛细管柱的研制及其分离性能

自行研制了Bentone-34/OV-1高效石英毛细管气相色谱柱,并利用该柱分别对二甲苯、二氯苯和二氯甲苯异构体3种体系进行分析.在选用的色谱条件下,难分离物质对二甲苯和间二甲苯分离度达3;间二氯苯和对二氯苯分离度达1 3.结果表明该柱具有分离效果好,分析速度快的优点.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查染发剂中32种染料成分

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2～40μg/g,回收率为81.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。     

纳米金刚石粉酸处理前后性能结构的表征

自从1963年爆炸法合成纳米金刚石[1]以来,纳米金刚石已在科研和工业领域得以广泛应用.但是工业合成的纳米金刚石粉由于其工艺的限制存在一些杂质,其中主要包括纳米石墨、非晶碳和爆炸过程中产生的金属离子.因此,在实际科研工作前对纳米金刚石粉进行纯化处理就显得十分重要,以往的研究表明不同的处理方法各有利弊[2].在以下的研究中,我们采用盐酸消解的方法对商业购买的纳米金刚石粉进行纯化处理,通过对比纯化处理前后的IR、Raman以及ICP表征,分析讨论了酸处理方法的纯化效果.     

大气压旋转螺旋状电极辉光放电等离子体催化甲烷偶联

采用新研制的具有旋转螺旋状电极的大气压辉光放电等离子体反应器催化甲烷偶联制碳二烃. 实验采用铜电极和不锈钢电极分别考察了输入电场峰值电压和甲烷、氢气进料流量等参数对甲烷转化率和碳二烃收率、选择性的影响. 在长时间连续反应无明显积碳的情况下, 最佳试验结果是电极材料为金属铜, 进料流量为60 mL•min^-1, V(CH₄ )/V(H₂)=1的条件下, 输入电场峰值电压为2.3 kV时, 甲烷转化率为70.64%, 碳二烃单程收率及其选择性分别为69.85%和 99.14%.     

N，N-二丁基癸酰胺萃取硝酸有机相结构研究

利用界面张力、电导、FT-IR等研究了不同硝酸浓度下萃取有机相的微结构。利用Gaussian曲线拟合处理N，N-二丁基癸酰胺(DBDEA)的羰基吸收峰，结果表明体系中存在多种以氢键结合的物种如DBDEA·HNO₃、(DBDEA)₂·HNO₃等。在较高酸度下有机相中萃取剂分子自组装成小的聚集体-反相胶团，极性核由水、硝酸和萃取剂高电荷密度的极性部分构成。     

三硝酸根二(N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺)合镨(Ⅲ)配合物的晶体结构及热分解性质

双酰胺萃取剂由于具有螯合性能,能从硝酸介质中萃取三价、四价、六价锕系元素,从而引起研究者的广泛兴趣[1,2]。其降解产物对萃取过程影响很小,能够燃尽,易于处理,合成也较容易,因此在核燃料后处理及绿色萃取化学方面具有很好的发展前景。丙二酰胺类萃取剂原料易得、合成方法简单,因此其萃取锕系[3￣7]、镧系元素[8￣11]以及硝酸[12]等的性能及机理报道较多,但TBMA萃取镧系元素形成的萃合物的晶体结构未见文献报道。对此类配合物空间结构及配位构型的研究不仅有助于萃取机理的分析,同时将为新萃取剂的设计提供理论依据。另外,萃合物的红外…     

CuO超细粉体的形貌与红外特性研究

CuO作为一种多功能精细无机材料，在印染、陶瓷、玻璃及医药等领域的应用已有数十年的历史，作为催化剂的主要活性成分，近年来在氧化、加氢、C１化学合成、NOx还原、CO及碳氢化合物燃烧、精细化工等多种催化反应中也得到了广泛的应用。可以推测，当CuO材料的粒度达到纳米级时，将使它的功能更加独特，应用更为广泛。因此CuO纳米材料的制备方法、聚集状态、与其他组分或载体的作用状况及催化活性等成为当前功能材料发展的研究热点之一犤１～８犦。我们在前文中报道了直接热解Cu２（OH）２CO３所得CuO粒径小、分布均匀、比表面积大，…     

Asymmetric reduction of representative ketones with a bis-chiral oxazaborolidine system

In recent years, many optically active β-amino alcohols, mostly derived from naturally occurring α-amino acids, have been incorporated into the asymmetric synthesis as chiral auxiliaries or ligands.1 An effective asymmetric catalysts, the oxazaborolidine-borane reagents, which were originally pioneered by Itsuno and Corey,2 were generally prepared from chiral β-amino alcohols by the reaction with boric acid or formed in situ in the presence of borane. These reagents provide excellent enanti…     

再谈磷的同素异形体(1)——块体磷的同素异形体

结合最新研究进展，全面介绍了块体状磷的同素异形体——白磷、红磷、黑磷等，包括存在、组成、性质、结构、制备、应用等，同时明确了紫磷、希拖夫磷、灰磷、褐磷等概念，提出了大学本科化学教学的建议。     

Synthesis and Crystal Structure of[Fe_2V (μ_3-O) (μ-O_2CCH_3)_6 (THF)_3]Cl· 3H_2O

lmTR0DUCTI0NTrivanadium(III)ox0-carb0xylat0complexeshaveattractedmuchinterestre-cently"~".Manyc0mp0unds0fthiskindhavebeensynthesizedandtheirstructural,physicalandspectr0sc0picpr0pertieshavebeenstudied.Butnone0fthiskindofcom-plexeswithmixedmeta1shavebeensynthesized.Hereinwereportthecrystalstruc-tureofthefirstmixedmeta1carboxylatocomp0undofvanadium.2EXPERIMENTAL2.1Synthesis0.l6g(lmmol)VCl3,0.32g(2mmol)FeCl3and0.48g(6mm0l)NaCO,CH,wasdisso1vedinaso1uti0n0ft0luerie(20ml),THF(lOml),ac…