RuO2·xH2O / MWNTs纳米复合物的超级电容特性研究

本文采用超声波技术合成了水合氧化钌/多壁碳纳米管纳米复合材料(Ru-MWNTs)前驱物，在150 ℃下热处理15 h后得到Ru-MWNTs。采用XRD及TEM对纳米复合材料进行表征，结果表明，水合氧化钌以无定型态比较均匀地沉积在MWNTs上。在1.0 mol·L^-1 H₂SO₄电解液中对Ru-MWNTs复合电极进行了电化学测试，循环伏安结果表明纳米复合物具有良好的电容性能，其比容量为100 F·g^-1，是MWNTs的6倍(MWNTs的比容量为15.5 F·g^-1)；本文还采用交流阻抗方法来分析频率与电容的关系，比较分析了MWNTs和复合材料的孔结构，表明在MWNTs中复合少量的水合氧化钌可以提高电极材料的充、放电速度。     

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, ¹H NMR和MS或元素分析进行了表征.     

不同金属反离子对含高效氯氟氰菊酯微乳液形成规律及其稳定性的研究

将十二烷基苯磺酸盐和苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚按摩尔比1∶1混合后, 结合5种金属反离子配成增溶高效氯氟氰菊酯的载药微乳体系, 研究其在导电机理、相行为及热贮稳定性上的差异. 结果表明, K+和Na+的十二烷基苯磺酸盐易于形成O/W型微乳液, Li+次之, Ca2+和Mg2+的十二烷基苯磺酸盐, 不利于形成O/W型微乳液.     

直接甲醇燃料电池的稳定性

综述了近年来在直接甲醇燃料电池性能衰减方面的研究进展, 探讨了影响电池运行稳定性的主要因素.     

改性L石催化苯酚羟基化反应的应用

以L沸石为载体,分别采用浸渍法和离子交换法制备了Cu/L催化剂,并应用于苯酚羟基化反应.在苯酚与双氧水摩尔比等于3的条件下详细考察了反应时间、反应温度、L沸石酸碱性以及Cu的负载量和负载方法等因素对反应的影响.结果表明:采用浸渍法制备的催化剂比离子交换法制备的催化剂具有更高的活性,而且增加催化剂酸量或者升高反应温度均有利于提高苯酚转化.在最佳反应条件下,反应2h苯酚转化率为24.0%,苯二酚选择性为71.4%,其中n(邻苯二酚)/n(对苯二酚)为1.22.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Zinc Phosphonate Compound： [Zn（phen）（m-OOCC6H4PO3H）]

A novel zinc（H） metal phosphonate compound [Zn（phen）（m-OOCC6H4PO3H）] 1 （phen = phenanthroline） has been synthesized under hydrothermal conditions. Single-crystal X-ray structure analysis reveals that compound 1 belongs to the triclinic system, space group P1 with a = 9.3356（19）, b = 10.203（2）,c = 10.743（2）A,α = 76.3030（70）, β= 69.2317（51）, y = 84.3833（74）°,V = 929.4（3） ,A3, Z = 2, C2OH15N2O5PZn, Mr = 459.68, Dc = 1.643 g/cm^3,μ= 1.444, mm^-1, F（000） = 468, the final R = 0.0330 and wR = 0.0848. In the structure, the central ion Zn（H） is five-coordinated, linking three O atoms with one from carboxyl and the other two from phosphonyl group. The remained two coordinate sites were occupied by two N atoms from one phen molecule to form the asymmetric unit. Then every two adjacent asymmetric units are bridged by the O atoms from phosphonate group and carboxyl to give rise to a 1D chain along the b axis. These chains are constructed by weak π-π stacking interactions and C-H…π interactions to generate a 3D supramolecular framework.     

Synthesis and Crystal Structure of 1,4,7,10-Tetrakis （2-（（4-hydroxy）phenoxy）ethyl）-1,4,7,10- tetraazacyclododecane

A novel molecule tetra-N-alkylation of cyclen （1,4,7,10-tetraazacyclododecane）, 1,4,7,10-tetrakis（2-（（4-hydroxy）phenoxy）ethyl）-1,4,7,10-tetraazacyclododecane 2, was synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. The molecule turned into chiral helical compound crystals grown from EtOH by slow diffusion at room temperature and three of the four hydroquinone groups of the benzene ring formed a g-electron-rich cavity by C-H…π stacking interaction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/C with a = 13.9192（9）, b = 13.2871（6）, c = 22.1894（15）A^°, β = 91.4600（10）°, V = 4102.5（4）A^°3, Z = 4, Dc = 1.219 g/cm^3, C40H52N4O8, Mr = 752.89, F（000） = 1616,μ = 0.088 mm^-1, MoKa radiation （λ = 0.71073）, R = 0.0578 and wR = 0.1389 for 5588 observed reflections with I 〉 2σ（I）. Moreover, compound 2 was characterized with ^1H NMR, ^13C NMR, IR spectra and MS.     

近红外光谱快速测定红花逆流提取过程中羟基红花黄色素A的含量

采用近红外光谱(NIRS)透射法对红花罐组式逆流提取过程中羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA)的含量进行快速无损的测定.在红花逆流提取过程中,以高效液相色谱法(HPLC)为对照分析方法,测定提取液中羟基红花黄色素A的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与羟基红花黄色素A的HPLC分析值之间多元校正模型,并对逆流提取过程的未知样本进行含量预测.校正模型相关系数达到0.982,预测相关系数达到0.965,RMSEC和RMSEP分别为0.053和0.075,RSEC和RSEP分别为3.96%和5.25%.结果表明,NIRS可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于检测中药逆流提取过程有效成分含量变化规律.     

钙对氟污染酸性土壤的改良效应

对珠三角典型土壤（潮土和水稻土）加入一系列硝酸钙、氧化钙和碳酸钙进行室内培养,采用连续化学提取方法对原土及添加上述成分后各种形态氟进行提取,并采用极谱测定方法进行检测,研究各形态的转化行为。试验结果表明：加入氧化钙和碳酸钙可使两种土壤pH值明显上升,有利于改善土壤酸性;但使两种土壤有效态氟（水溶态氟、可交换态氟）含量上升,而铁锰结合态氟总体下降。故氧化钙不适用于该类高氟土的酸性改良,而碳酸钙的适用性则由土壤理化性质决定。硝酸钙的加入使各形态氟含量均呈下降趋势,在施用剂量大于20mg／25g时,对土壤中有效态氟有较好的抑制作用,但对土壤酸化没有改善。     

8-羟基喹啉对碘离子修饰的B-Z化学振荡体系的扰动

研究了用碘化钾溶液对B-Z化学振荡反应的修饰,以8-羟基喹啉为被检测化合物考察了修饰前后B-Z化学振荡体系对环境的敏感性变化.结果表明,修饰后的B-Z化学振荡体系对8-羟基喹啉的灵敏度大为提高,在2.50×10~(-9)～3.16×10~(-11)mol/L范围内,振荡体系的周期变化值与8-羟基喹啉浓度的负对数呈现良好的线性关系,相关系数为0.9980.