全文获取类型
收费全文 | 29433篇 |
免费 | 6122篇 |
国内免费 | 11305篇 |
专业分类
化学 | 21773篇 |
晶体学 | 1188篇 |
力学 | 2328篇 |
综合类 | 1492篇 |
数学 | 4988篇 |
物理学 | 15091篇 |
出版年
2024年 | 73篇 |
2023年 | 279篇 |
2022年 | 981篇 |
2021年 | 1019篇 |
2020年 | 997篇 |
2019年 | 930篇 |
2018年 | 892篇 |
2017年 | 1338篇 |
2016年 | 965篇 |
2015年 | 1429篇 |
2014年 | 1720篇 |
2013年 | 2308篇 |
2012年 | 2152篇 |
2011年 | 2517篇 |
2010年 | 2466篇 |
2009年 | 2787篇 |
2008年 | 2926篇 |
2007年 | 2671篇 |
2006年 | 2757篇 |
2005年 | 2402篇 |
2004年 | 1919篇 |
2003年 | 1357篇 |
2002年 | 1354篇 |
2001年 | 1553篇 |
2000年 | 1674篇 |
1999年 | 964篇 |
1998年 | 472篇 |
1997年 | 396篇 |
1996年 | 359篇 |
1995年 | 303篇 |
1994年 | 330篇 |
1993年 | 343篇 |
1992年 | 280篇 |
1991年 | 220篇 |
1990年 | 231篇 |
1989年 | 242篇 |
1988年 | 196篇 |
1987年 | 161篇 |
1986年 | 147篇 |
1985年 | 94篇 |
1984年 | 115篇 |
1983年 | 108篇 |
1982年 | 74篇 |
1981年 | 83篇 |
1980年 | 64篇 |
1979年 | 48篇 |
1978年 | 30篇 |
1977年 | 14篇 |
1965年 | 21篇 |
1959年 | 12篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 0 毫秒
951.
952.
建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红ⅠⅣ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.110.0 mg·L-1范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%94.2%,相对标准偏差为3.4%5.3%,检出限为0.0180.030 mg·kg-1,定量下限为0.060.10 mg·kg-1。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。 相似文献
953.
954.
以氢化松香为原料、乙醇胺为有机胺、乙酸乙酯为溶剂,在超声波辅助下进行胺化反应制备氢化枞酸乙醇胺盐,再经萃取、重结晶和酸化得到氢化枞酸,采用正交试验考察了超声功率、搅拌转速、反应温度、反应时间对氢化枞酸纯度的影响,结果表明,影响氢化枞酸纯度因素按显著程度依次为反应温度>反应时间>超声波功率>搅拌转速,确定了最佳的胺化反应条件为:反应温度40℃、反应时间40min、超声波功率400W、搅拌转速400r/min,所得氢化枞酸的纯度为94.5%。采用GC、GC-MS、FT-IR、熔点仪和旋光仪对氢化枞酸产品进行了分析鉴定。 相似文献
955.
956.
顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%~102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 相似文献
957.
958.
959.
通过熔融扩散法合成了一系列不同含硫量的有序介孔碳(CMK-3)/硫复合材料(C x Sy).使用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、比表面积测定仪(BET)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)分析、表征和观察样品.将复合材料组装成钠硫电池,室温下测试电化学性能.循环伏安(CV)曲线结果表明,室温钠硫电池在1.61 V处有一个还原峰,对应于Na2Sx(x=2~5)的形成;在1.82 V和1.95 V分别有一个氧化峰,对应于Na2Sx(x=2~5)的分解.50%(by mass,下同)硫含量(C1S1)电极0.05C(1C=558 mA·g-1)倍率首周放电容量500 mAh·g-1,50周期循环比容量为305.6 mAh·g-1.交流阻抗数据拟合计算其表观活化能为21.83 kJ·mol-1.本研究可为室温钠硫电池多孔电极材料的研究提供一定的指导作用. 相似文献
960.
明日叶黄酮类化合物清除羟基自由基活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为了研究明日叶黄酮类化合物对羟基自由基的清除作用,以明日叶(主要取叶片)为原料,用体积分数为65%乙醇提取明日叶总黄酮,测定其总黄酮含量.通过Fenton反应体系产生羟基自由基,利用明日叶提取液中的功能成分黄酮类化合物对羟基自由基的清除作用进行研究.结果表明:明日叶提取物总黄酮质量分数为10.18%,且黄酮类化合物对羟基自由基有较强清除效力,当提取物总黄酮浓度在0.1~1.0 mg/mL范围内,其与清除率呈正相关.明日叶中黄酮类化合物对羟基自由基有较强清除效力,作为天然抗氧化产品开发具有一定价值. 相似文献