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91.
本文以凹凸棒土为固相萃取剂,与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,富集并检测样品中的痕量金属离子。研究了凹凸棒土对痕量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附作用,考察了吸附时间、凹凸棒土加入量等影响其吸附和解吸的主要因素、并考察了静态饱和吸附容量,及共存离子的影响。结果表明,当pH 6.0、凹凸棒土用量为0.25 g时,凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附率达到90.3%和92.1%;用20 mL 0.1 mol.L-1的HNO3可将吸附在凹凸棒土上的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)定量洗脱。凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为15.8 mg.g-1、23.7 mg.g-1;本法对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为2.80μg.L-1、0.25μg.L-1;相对标准偏差分别为1.9%和2.1%(Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ):0.40μg.mL-1,n=5)。在优化的实验条件下,实测了水样中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的含量,加标回收率均在96%~105%之间,结果令人满意。 相似文献
92.
Isomerically pure methyl 1-phenyl-1-(9-hydro-)fullerenylacetat is synthesized in 75% yield by the reaction of C60 with the carbanions of methyl phenylacetate in C6H6/THF mixed solvent under a purified N2 atmosphere at 20°C. 相似文献
93.
采用分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠的含量。详细叙述了不同样品的溶样方法,超声溶解时间及蛋白质沉淀剂的选择等。样品溶液中的SCN-与Fe3+生成血红色的络合物,其最大吸收波长位于457nm处。硫氰酸钠的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限为1.670g·kg-1。方法用于婴幼儿食品中硫氰酸钠的测定,加标回收率在91.8%~98.7%之间。 相似文献
94.
作业调度是一种云计算核心技术,为了获得更优的云计算作业调度方案,提出一种文化框架下多群智能优化算法的云作业调度方法。首先构建云作业调度问题的数学模型,然后借助文化算法模型,粒子群算法组成信仰空间,人工鱼群算法组成群体空间,两者之间并行演化,相互促进,对云计算作业调度数学模型进行求解,最后通过仿真实验测试算法的性能。结果表明,本文加快了算法的收敛速度,获得了更优的云计算作业调度方案,大幅度缩短少云计算作业完成时间,具有一定的实用价值。 相似文献
95.
96.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mL α-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mL β-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。 相似文献
99.
该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯(OPEs)的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI-18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇为流动相进行分离,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明,16种OPEs在0.1~50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r > 0.995),方法检出限为0.004 60~1.03 ng/dm2,定量下限为0.015 2~3.43 ng/dm2,加标回收率为68.8%~140%,相对标准偏差为0.70%~18%。采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定,其总浓度为6.60~2 387 ng/dm2,其中12种OPEs的检出率高于50%,表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在。磷酸三苯酯(TPHP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)为主要的OPEs,浓度分别为0.131~2 274 ng/dm2和0.370~79.8 ng/dm2。整体上OPEs的浓度均较低,推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致。 相似文献
100.
叔丁醇钾(C_4H_9OK)的添加显著改善了Mg(NH_2)_2-2LiH体系的储氢性能。添加0.08 mol C_4H_9OK的Mg(NH_2)_2-2LiH-0.08C_4H_9OK样品表现出最佳储氢性能。该样品的起始放氢温度仅为70℃,较Mg(NH_2)_2-2LiH原始样品降低了60℃;130℃完全放氢后,该样品可在50℃开始吸氢,较原始样品降低了50℃。Mg(NH_2)_2-2LiH-0.08C_4H_9OK样品可在150℃的等温条件下50min内迅速放出质量分数3.82%的氢气,完全放氢后可在120℃的等温条件下50 min内快速吸收质量分数4.11%的氢气,表现出良好的吸放氢动力学性能。C_4H_9OK的添加降低了样品放氢反应的表观活化能和反应焓变,改善了放氢反应的动力学和热力学性能,从而降低了放氢反应温度。进一步的放氢反应机理研究发现,在180℃之前,C_4H_9OK对Mg(NH_2)_2-2LiH体系的放氢起催化改性作用;温度继续升高后,C_4H_9OK将会分解并参与放氢反应最终生成Li_3K(NH_2)_4。 相似文献