互通多孔碳/二氧化锰纳米复合材料的原位水热合成及电化学性能

以互通多孔碳（IPC）为载体，水热条件下在碳表面原位反应生成纳米结构的二氧化锰（MnO₂），制备互通多孔碳/二氧化锰纳米（IPC/MnO₂）复合电极材料. 采用扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM），X射线衍射（XRD），热重分析（TGA）对其结构进行表征；采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗对其电化学性能进行研究. 结果表明：生成的MnO₂均匀地负载在碳的表面，形成多层次结构，并且随着温度的升高IPC表面负载的MnO₂由纳米颗粒变为纳米片状结构；MnO₂纳米片具有典型的K-Birnessite 型晶体结构；复合物中MnO₂的含量约为34%（w）. 在100 ℃制备的IPC/MnO₂复合材料在三电极系统中最高比电容达到了411 F·g^-1；随着反应温度的升高,比容量先增长后基本保持不变. 以IPC/MnO₂为正极，活性炭（AC）为负极，1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液为电解液组装成IPC/MnO₂//AC 混合超级电容器，发现IPC/MnO₂电极的电容器其电位窗口从1 V扩展到1.8 V，容量可达86F·g^-1，且表现出良好的电容特性和大电流放电性能.     

垂直位移事故中ITER屏蔽包层的电磁场分析

采用有限元方法计算了垂直位移事故中ITER包层系统及周围主要部件的电磁场力和力矩。通过ANSYS APDL动态模拟垂直位移事件过程中等离子体电流的形状和大小,并加载外界磁场,计算得到了包括包层在内的所有导体内部的感应电流分布。通过计算,得到了各个位置的包层模块的力和力矩,可用于评估该事故下包层系统的安全性。     

Syntheses,Crystal Structures and Antibacterial Activities of 5-Chloro-3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazole-4-carboxylic Acid and Its Copper(Ⅱ) Compound

The title compounds 5-chloro-3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid(C11H9Cl N2O2, HL)(1) and [Cu(L)2(H2O)](2) were prepared and structurally characterized by elemental analysis, IR and single-crystal X-ray diffraction. Compound 1(C11H9Cl N2O2) crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n with a = 7.249(3), b = 20.515(10), c = 7.249(3),β= 96.30°, V = 1071.6(9) ?3, Z = 4, Mr = 236.65, Dc = 1.467 g/cm3, F(000) = 488, GOOF = 1.029, μ= 0.341 mm-1, the final R = 0.0736 and w R = 0.1966 for 1500 observed reflections with I 2σ(I). Compound 2(C22H18Cl2Cu N4O5) crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c with a = 7.2931(6), b = 24.548(2), c = 13.2726(11), β= 99.4040(10)°, V = 2344.2(3) ?3, Z = 4, Mr = 552.84, Dc = 1.566 g/cm3, F(000) = 1124, GOOF = 1.050, μ= 1.201 mm-1, the final R = 0.0376 and w R = 0.1000 for 3626 observed reflections with I 2σ(I). 1 and 2 are connected through hydrogen bonding interactions to generate 2D and 3D supramolecular structures, respectively. Moreover, the preliminary antibacterial activities of 1 and 2 against the gram positive bacteria(S. aureus, C. albicans and B. subtilis) and gram negative bacteria(E. coli and P. aeruginosa) have been tested by using the microdilution method, and the results indicate that 2 is more active than 1 against the tested bacteria.     

交联镍纳米片修饰电极用于无酶葡萄糖传感器

以滴涂法在玻碳电极表面修饰一层阳离子交换聚合物Nafion膜,通过离子交换将Ni2+固定于电极表面,进一步电化学沉积得到相互交联的Ni纳米片。Ni纳米片修饰电极能催化葡萄糖的电化学氧化,可用于无酶葡萄糖传感器的构建。在0.60 V恒电位条件下,Ni纳米片修饰电极的氧化峰电流随葡萄糖浓度的增大而增大,其线性响应浓度范围为0.02~3.85 mmol/L。传感器的检测灵敏度为150.6μA(mmol/L)-1·cm-2,检出限为5μmol/L,响应时间为5 s。传感器应用于葡萄糖注射液的检测,加标回收率为90.0%。     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

对比研究了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)与气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0 μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0 μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC-MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC-QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。     

铂微粒/聚3-甲基噻吩修饰电极测定对苯二酚

采用电化学聚合和电化学沉积法制备了负载铂微粒的聚3-甲基噻吩(P3MT)修饰玻碳电极(Pt/P3MT/GCE)。通过循环伏安法研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定对苯二酚的方法。在酸性溶液中,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~8.0×10-3mol·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),检测限为1.0×10-6mol·L-1,水样中对苯二酚的加标回收率在98%~104%之间。     

原位聚合碳掺杂改性石墨态氮化碳光催化活性研究

本文通过在双氰胺前驱体中添加聚乙二醇,在缩聚过程实现碳掺杂形成含氮空位的g-C₃N₄光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光谱(FL)等表征手段,考察了原位聚合碳掺杂形成氮空位对g-C₃N₄物相结构、组分与化学态、光吸收性能及光催化活性的影响。研究结果表明,采用该方法可实现原位聚合碳掺杂,有效拓展g-C₃N₄的可见光吸收至850 nm,在紫外-可见光与可见光照射下光降解RhB及光催化产氢性能均显著提高,尤其可见光条件下的性能提升更为显著。     

二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯的合成及优化

二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题。 针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性。 以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA):n(HEA):n(DMAP):n(DCC)=20:28:20:24,反应温度为0 ℃,DCC溶液滴加时间为60~75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1%,纯度为98%。     

苯乙烯-异戊二烯-丁二烯三元集成橡胶的合成、表征及性能研究

以正丁基锂为引发剂、环己烷-己烷混合溶剂为溶剂,采用二元结构调节剂,对S-SIBR(溶液苯乙烯-异戊二烯-丁二烯共聚物)三元共聚进行了研究,考察了不同单体含量,以及苯乙烯微嵌段含量对SIBR性能的影响.在500 L全流程中试装置中采用湿法充油技术批量制备了充油型集成橡胶,对充油集成橡胶的结构、性能以及在轮胎中的应用进行了研究.结果表明,充油型SIBR的混炼行为、硫化速度、机械性能、滚动损失及抗湿滑性能均较优异,机械性能完全符合轮胎胎面胶的性能要求,并且具有优异的抗湿滑性和滚动阻力,是一种理想的轮胎胎面材料.     

磷酸丙酮法木质纤维素预处理中木质素的分离与表征

在木质纤维素制取乙醇过程中,合理高效地分离出木质素并加以利用,可以提升纤维乙醇整体工艺的经济性。 以杨木粉为原料,从木质素产率和改性程度的角度出发,分析对比了3种预处理方法所提取的木质素。 结果表明,磷酸丙酮法所得木质素产率达到15%~25%,碱法蒸煮法和有机溶剂所得木质素仅占到9.58%和13.47%。 红外吸收光谱结果表明,磷酸丙酮木质素在1608、1507和1463 cm-1等处具有相对最强的吸收信号,在1650 cm-1处也有共轭羰基吸收峰,因此磷酸丙酮木质素的改性程度相对较小,核磁共振氢谱表征也同时验证了这一结果,这种木质素适于进一步的开发利用。 低压常温下的磷酸丙酮预处理方法可以有效提升纤维乙醇工艺的经济性。