反相离子对液相色谱法同时测定11种氟喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定11种氟喹诺酮类药物的分析方法.主要研究了流动相、流动相配比及流动相的pH对氟喹诺酮分离的影响.确定了液相色谱分析最佳条件.分离条件为:Xbridge Shield RP C18柱,以V(0.10%三氟乙酸)∶V(乙腈)∶V(甲醇)=89∶4∶7为流动相;检测波长为λex=280 nm和λem＝450 nm.方法检出限为:诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星和恩诺沙星0.007μg/mL,单诺沙星0.002 μg/mL,沙拉沙星和氧氟沙星为0.04 μg/mL,二氟沙星和奥比沙星为0.02 μg/mL,依诺沙星、麻保沙星为0.4 μg/mL,各组分回收率在97%～100.2%,相对标准偏差为0.2%～2.9%.     

三元FA-HSA-MTO靶向给药体系的研究

本论文设计了一种叶酸－人血清白蛋白－米托蒽醌（即FA-HSA-MTO)三元靶向给药体系,其中,由于叶酸和米托蒽醌能同时结合于人血清白蛋白的不同位点而被人血清白蛋白运输到体内,再利用叶酸与其受体的特异性结合而使肿瘤细胞更有效地摄取米托蒽醌。紫外吸收光谱、荧光光谱和核磁共振实验数据都证实了FA-HSA-MTO三元体系的形成。而且,细胞毒试验显示,FA-HSA-MTO三元体系的细胞毒性达79.95％,比HSA-MTO二元体系高出30％。本论文证明：叶酸－人血清白蛋白－米托蒽醌三元靶向给药体系是可行的也是有效的。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定刺参体壁中微量元素

刺参体壁中5种微量元素（锌、铁、铜、铬及锰）,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行测定。试样置于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mol·L^-2次氯酸溶液5mL后加盖密闭,在MDS-2003F型密闭压力自控微波消解仪中进行消解,所得溶液供ICP-AES测定。统计检验的结果表明：所测得的结果与常规方法所得结果之间无显著差异。对方法的精密度与回收率作了试验,所测得的相对标准偏差（n=5）在1．09％～3．16％之间,回收率在93．49／6～102．6％之间。     

复合型固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2,通过XRD和IR 对其结构进行了表征.以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素.结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%.与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性.     

双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱

建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失; S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失; P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。     

Pt/CeO2/SBA-15催化剂上Pt-CeO2接触界面的相互作用

通过沉积沉淀法(Deposition precipitation, DP)将CeO2纳米粒子高度分散在SBA-15分子筛上, 进一步采用浸渍法负载Pt后制备了 Pt/CeO2/SBA-DP催化剂. 紫外-可见漫反射光谱分析表明, 在Pt/CeO2/SBA-DP催化剂上可以形成更多的Pt-CeO2接触界面, 有利于从CeO2到Pt的电子转移过程. CO程序升温还原(CO-TPR)测试证实, Pt/CeO2/SBA-DP催化剂上CeO2表面氧物种具有较高的还原能力.     

钯铂抗癌配合物初步筛选的荧光法研究

用溴化乙锭/DNA体系荧光筛选法,对以二齿胺或氨为第一配体、硝酸根或生物大分子(小牛血清白蛋白或葡聚糖)为第二配体合成的14种钯、铂配合物进行了研究。确定了配合物的抗癌活性及其DNA的结合常数K_M;发现低浓度下硝酸根配体配合物以插入方式与DNA结合,而大分子配体配合物与DNA作用并非单一的插入方式。本法操作简便、受环境影响小,且对抗癌配合物筛选结果与其它体外法基本接近。     

SO2-4/ZrO2-Al2O3及载Pt催化剂上正丁烷异构化反应

研究了ＳＯ４＾２－／ＺrＯ２－Ａl２Ｏ３固体超强酸催化剂与制备条件的关系,探讨了催化剂表面结构及晶化程度,并在Ｎ２活化条件下用脉冲色谱法考察了催化剂催化正丁烷异构化反庆活性。结果表明,添加Ａ１可提高催化剂的催化剂的催化活性,降低反应温度,载铂对提高催化剂的活性和稳定性更为有效。     

基于溶剂工程制备高效率钙钛矿太阳能电池

溶剂对钙钛矿(CH3 NH3 PbI3)太阳能电池的制备非常重要,基于目前常用的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)两种溶剂,通过一步旋涂技术制备钙钛矿薄膜,在不同溶剂的比例下制备出来的钙钛矿薄膜质量、结晶性、吸光性能,以及最终的器件转化效率都存在着较大的差异.本文通过调节溶剂的比例,研究其对钙钛矿的薄膜的形貌、结晶性、成膜质量等方面的影响.通过优化DMF和DMSO的比例,得到当DMSO:DMF的比例为7:3时,制备出的钙钛矿薄膜质量最高,用该薄膜制备的钙钛矿太阳能电池器件效率高达19.13;,并结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外吸收光谱(UV-vis)、稳态荧光光谱(PL)等表征手段,具体分析了合适的溶剂比例提升钙钛矿太阳能电池器件效率.     

光散射法同时测量气液二元体系的黏度、界面张力和热、质扩散系数的研究

当气液二元体系处于宏观热力学平衡状态时,表面与体相的波动弛豫时间具有不同量级,通过调节散射体积和改变采样时间,利用表面光散射实验系统可以同时探测到来自界面处表面波及体相中温度和浓度的波动信息。本文在已有的表面光散射实验系统上,以正庚烷与二氧化碳二元系统为例,同时实现了该体系黏度、界面张力和热、质扩散系数的测量,其扩展不确定度分布为3.0%,3.7%,20%,4.3%(k=2)。实验所得到的数据与文献进行了对比,其偏差在不确定度范围内,证明了本文提出的测量方法可以实现气液二元体系四种性质的同时测量,且测量精度可以满足一般工程应用。