现场制备表面增强拉曼光谱基底法快速检测药片中盐酸阿米洛利的含量

利用加热贴(暖宝贴)作为热源现场合成银溶胶,并用其作为表面增强拉曼光谱(SERS)基底。使用罗丹明6G(R6G)作为探针分子,对合成的银溶胶的SERS性能进行评价。结果显示,银溶胶的制备方法简便、快速,制备时间在15 min内,具有较好的SERS增强效果,且在4 h内具有较好的稳定性。将现合成的银溶胶用于药片中盐酸阿米洛利的SERS检测,在0.8～8 mg/L范围内盐酸阿米洛利的质量浓度与拉曼峰强度有较好的线性相关系,线性方程为:y=1 395ρ-76.40,r~2=0.999 2。检出限(LOD)为0.2 mg/L,其加标回收率为104%～106%,相对标准偏差为0.35%～3.5%。该方法简单快速、稳定性好,为药片中盐酸阿米洛利的快速检测和鉴别提供了新途径。     

The crystal and molecular structure of carboxylmethyltriphenylarsonium salt, Ph3 As+CH2 COO^1 11/2H2O

膦、胂叶立德能与醛、酮等通过Wittig反应合成烯烃衍生物,在有机合成中具有很大的应用价值。其反应活性与结构的关系已有深入的讨论,有关分子结构的研究工作仍在继续中。我们按文献[4]合成甲氧羰基亚甲基三苯基胂,熔点153～154℃,然后在甲醇:乙醇为1:2混合溶剂中培养单晶并进行X光晶体     

Sr2CeO4∶Eu3+柠檬酸-凝胶法的合成及发光性质研究

柠檬酸-凝胶方法促使多离子在分子水平上混合，与固相烧结方法相比，能够降低烧结温度和烧结时间。利用这种方法在1000℃下很短的时间得到单相化合物Sr₂CeO₄。Sr₂CeO₄是一种发出很强蓝光的基质发光材料。为寻找新的发光体，我们将稀土离子Eu³⁺掺杂在其中，从荧光光谱上可以看出存在从基质向稀土离子的能量转移。Sr₂CeO₄∶Eu³⁺的发光颜色可调谐，当Eu³⁺离子浓度较小(< 0.5mol%)时，体系发出很强的白光;当Eu³⁺离子浓度较大(>10mol%)时，体系发出很强的红光，并且猝灭浓度高。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。     

^31P NMR Studies on the Ligand Dissociation of Trinuclear Molybde-num Cluster Compounds

A series of carboxylate-substituted trinudear molybdenum dus-ter compounds formulated as Mo3S4(DTP)3(RCO2)(L), where RffiH, CH3, C2H5, CH2Cl, CCl3, R^1C6H4(R^1 is the group on the benzene ring of aromatic carboxylate ), L=pyridine,CH3CN, DMF, have been synthesized by the ligand substitu-tion reaction. The dissociation of the loosely-coordinated ligand L from the cluster core was studied by ^31p NMR. The dissocia-tion process of L is related to the solvent, temperature, and acidity of carboxylate groups, so as to affect the solution struc-ture and reactive properties of the duster. The long-distance in-teraction between ligands RCO2 and L is transported by Mo3S4 core.     

Synthesis and Antifungal Activity of Novel Chiral α-Aminophosphonates Containing Fluorine Moiety

Chiral α-aminophosphonates were synthesized using （R） or （S）-1-phenylethylamine in the presence of BF3·Et2O under microwave irradiation in moderate to good yields. The new compounds were identified by ^1H NMR, ^19F NMR, IR and elemental analysis. Their antifungal activities were evaluated and some compounds were found to exhibit excellent antifungal activities. To the best of our knowledge, this is the first report on antifungal activity of chiral α-aminophosphonates containing fluorine moiety.     

催化光度法测定痕量锌

ｌ引言光度法测定微量锌已多有报道。常用的有双硫腙法、锌试剂法等。这些方法对超痕量锌的测定普遍存在灵敏度较低问题。本文研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｚｎ２＋催化Ｈ２Ｏ２氧化酸性铬蓝Ｋ褪色反应及动力学条件，据此建立了分光光度法测定痕量锌的新方法。实验表明，采用固定时间法，在本方法实验条件下，反应速度ｌｏｇ与Ｚｎ２＋含量在０～０．０８ｍｇ／Ｌ范围呈线性关系，方法检出限为１．５６×１０－１０ｇ／ｍＬ。方法灵敏度高，重现性好，用于测定人发中痕量锌时，结果满意。２实验部分２．１仪器和试剂７２１型分光光度计（上海…     

纳米半导体材料SO2-4/La-α-Fe2O3的表面结构与酒敏特性

纳米材料;纳米半导体材料SO2-4/La-α-Fe2O3的表面结构与酒敏特性     

用氯化铵-邻菲罗啉法测定铁矿石中的碳酸铁

本文研究了用氯化铵-邻菲罗啉作为铁矿石中碳酸铁矿物的选择性溶剂的优越性,从而提出了一个测定铁矿石中碳酸铁的新方法。经长期生产实践检验,效果良好。     

实验室用微型乳化器

有机化学专业的学生在实验课及毕业论文的教学过程中,常常接触到一些轻纺及精细化工产品的研制,例如织物整理剂(柔软剂、防水剂及乳化剂等等)。这些整理剂一般很少是使用单一化学结构的物质,以柔软剂或防水剂为例,它们是以有机硅为主体,由几种组份配制而成,只有当有机硅以极微小粒子状态存在,才能达到最佳整理效果。实验中采用乳化剂将有机硅分散于水相中制成乳状液,乳状液稳定性越高,则对织物的柔软或防水效果就越好。