新工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nb2O5及其催化松油醇酯化

采用新工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nb2O5,将其应用于松油酯化反应。催化剂最佳制备条件:Nb2O5引入(SnO2质量分数)3%,浸渍硫酸浓度1.5 mol/L,500℃焙烧3.0 h;最佳反应条件:n(松油醇):n(乙酸酐)=1.0:1.2,催化剂用量(松油醇质量分数)5%,50℃反应3.0 h;并采用FT-IR、XRD、TG-DTA对催化剂进行表征。结果表明:催化剂可使得松油醇转化率达94.3%,乙酸松油酯选择性达86.2%,新工艺制备的催化剂较沉淀法和sol-gel法的活性高。     

纳米复合固体超强酸SO42-/CoFe2O4的制备和表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米复合固体超强酸催化剂ＳＯ４＾２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４。用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ、红外光谱和比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态,结果表明：所研制的ＳＯ４＾２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４２催化剂为晶态纳米粒子（〈５０ｎｍ）,比表面积很大（１５７ｍ＾２．ｇ＾－１）,ＳＯ４＾２－与氧化物的金属离子呈无机齿螯合状配位化合物的结合形式。以乙酸乙酯合成为模型反应考究了该催化剂的催化活     

稀土对低温固体硼碳氮共渗作用的研究

采用Ｘ射线衍射仪,恒电位仪,摩擦磨损试验机等设备,研究了低温硼碳氮稀土（Ｂ－Ｃ－Ｎ－ＲＥ）共渗工艺及共渗层的组织性能,并与硼碳氮（Ｂ－Ｃ－Ｎ）共渗工艺及组织性能进行了比较。在适当范围内,稀土具有明显的催渗作用;与Ｂ－Ｃ－Ｎ共渗相比,Ｂ－Ｃ－Ｎ－ＲＥ共渗层的耐蚀性明显提高。对稀土元素的作用机制作了初步的探讨。     

醇类在Si-H表面形成单分子膜的特性

以界面电容分析法为主并结合XPS、AFM技术研究了醇类分子在Si(111)-H表面上形成的有机单分子膜的特性。并探讨了嫁接反应中影响单分子膜特性的某些因素和单分子膜的稳定性及其对硅表面氧化的钝化作用。在所选择的反应条件下，不同链长醇分子修饰的硅表面上，嫁接分子所占体积分数约为80％，平带电位约为-1．00V(vs.SSE)。研究表明，这类膜稳定性和对硅表面氧化的钝化作用非常有限。     

软化学法低温合成银纳米线及其生长机制

以AgNO_3为起始物，采用DMF为溶剂和还原剂，无须采用晶种，在低温下 AgNO_3经DMF还原，通过软化学法合成了结构均匀的银纳米线，其直径为15-30nm， 长度高达20μm。通过引入乙酰丙酮，控制钛酸丁酯水解形成的多孔氧化物溶胶为 网络孔道结构，这种孔道结构为银纳米线的控制合成提供了有效的生长模板。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。     

三氯化铁催化选择性合成普罗布考单丁二酸酯

研究了以三氯化铁为催化剂选择性合成普罗布考单丁二酸酯的反应.考察了催化剂、反应溶剂、碱、酰化剂及配料比对反应的影响.实验结果表明金属盐对反应的收率和单酰化反应的选择性有显著的影响,当以三氯化铁为催化剂,丁二酸酐为酰化剂,叔丁醇钠为碱,四氢呋喃为溶剂,普罗布考、叔丁醇钠、丁二酸酐及三氯化铁的摩尔比为1:4:5:0.17,...     

纳米半导体材料SO2-4/La-α-Fe2O3的表面结构与酒敏特性

纳米材料;纳米半导体材料SO2-4/La-α-Fe2O3的表面结构与酒敏特性     

深圳市龙岗区儿童头发和全血中锌、铅含量的测定和比较分析

用电感耦合高频等离子体发射光谱仪测定了龙岗区布吉镇223例3～4岁健康儿童全血和头发的锌、铅含量，给出了各元素在全血和头发中的平均含量值和变动范围。结果表明，头发中的微量元素含量一般较全血中为高，且变动较小。对儿童全血微量元素含量随年龄、体重、性别变化及全血和头发中锌、铅含量的相关关系进行了统计学检验。通过对测定值的比较分析，认为无论是头发或是全血，男性或女性，铅和锌均呈负相关，且大多有显著性；男性和女性的发铅和血铅均呈显著正相关，而女性发锌与血锌也呈显著正相关。     

智能搜索用于实际样品的液相色谱分离条件的优化

〕本文提出了可用于色谱操作条件自动优化的串形优化指标和智能搜索法。串形优化指标可正确地评价一张色谱图的质量,而智能搜索法把宽度优先和深度优先的原理及单纯形中多种逻辑算法相结合而进行色谱操作条件的最优化。实验表明：该法用于水溶性维生素及芳烃化合物的优化可获得满意的结果。