有序介孔硅包碳复合结构的制备及其储锂行为

以P123嵌段模板法合成SiO2-有序介孔(SiO2-OMPs)短棒状结构,以此为前驱体通过镁热还原和酚醛树脂碳包覆处理,成功制备出有序介孔硅/碳复合结构(Si/C-OMPs),用于锂离子电池负极材料测试。从扫描电镜图(SEM)和透射电图(TEM)观察发现,SiO2-OMPs形态可以通过HCl溶液浓度有效调控,在高浓度下获得高堆积密度的粒状有序介孔结构,并在镁热还原和碳包覆处理后这种有序介孔结构均得到完美保持。X射线衍射(XRD)数据的分析表明,镁热还原反应包括两步串连反应:Mg和SiO2先反应形成Mg2Si中间相,而后该相再还原剩余SiO2并获得终产物Si。第二步反应属于缓慢的固/固扩散过程,抑制了整个还原反应的完成,导致Si产率低且存在杂质相。电化学测试表明,由于其坚固的结构和畅通的介孔系统,有序介孔Si/C复合结构具有优异的循环稳定性和倍率性能。     

亚磷酸三月桂醇酯的合成

亚磷酸三月桂醇酯的合成;亚磷酸三月桂醇酯;月桂醇;三氯化磷;吡啶;苯     

高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素的研究

研究了高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素。大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素用氯仿加热回流提取,提取液蒸干溶剂,以甲醇溶解定容待测。以安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,质量分数0.1%的H3PO4和甲醇为流动相,梯度洗脱(0 min:VH3PO4∶V甲醇=27∶73;1 min:100%甲醇);在该色谱条件下,大黄素、大黄酸和芦荟大黄素在2.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为99.4%~102%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。可用于大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素的快速分析检测。     

大白菜、甘蓝和西兰花中锐劲特残留量气相色谱分析方法的研究

建立了大白菜、甘蓝和西兰花3种蔬菜中的锐劲特残留量分析方法。以乙腈为提取溶剂,使用弗罗里硅土SPE小柱净化,最后利用GC-ECD进行检测,仪器最小检测量为5×10-13g,最低检出浓度为0.0005 mg/kg。在大白菜中平均回收率为85.11%~89.81%,RSD为3.8%~6.8%;甘蓝中平均回收率为91.39%~102.92%,RSD为5.2%~8.3%;西兰花中平均回收率达到91.92%~101.64%,RSD为4.5%~6.8%。     

阿维菌素荧光衍生反应影响因子的研究

论文研究与探讨了不同温度(-20℃、0℃、20℃、40℃、60℃)、光照(0 Lux,123.8 Lux,1665.5 Lux,1108.2 Lux)、反应时间(1~720 m in)、衍生试剂浓度等因子对阿维菌素荧光衍生反应的影响。研究结果表明,环境温度对衍生反应影响不显著;衍生反应对太阳光线敏感,其机理是阿维菌素衍生产物易快速发生光解;高浓度的衍生试剂对反应表现一定抑制作用;衍生反应在30 m in左右达到峰值,其产物在室温、避光条件下8 h内保持稳定。     

溶剂热法合成CdSxSe1-x棒状纳米材料

以乙二胺为溶剂，制备了直径为10～20 nm、长度100～150 nm的棒状CdS_xSe_1-x纳米晶体，并对其形成过程及机理进行了探讨。研究发现CdS_xSe_1-x纳米晶体在120 ℃下就可形成且纳米棒的形貌不受温度及反应物配比的影响。紫外-可见光谱表明得到的CdS_xSe_1-x纳米晶体的光学性质可通过简单改变反应物中S与Se的配比进行调控。     

Rh(PPh3)3Cl/有机融盐催化烯烃硅氢加成反应

研究了Rh(PPh₃)₃Cl/二烷基咪唑六氟磷酸盐或烷基吡啶六氟磷酸盐催化三乙基氢硅烷与烯烃的硅氢加成反应. 实验结果表明, 二烷基咪唑六氟磷酸盐或烷基吡啶六氟磷酸盐的存在既有利于提高加成反应的转化率和β加成物的选择性, 又有利于反应结束后产物与催化剂的分离. C₁₆PyPF₆作为催化剂的载体, Rh(PPh₃)₃Cl催化苯乙烯与三乙基氢硅烷加成反应的转化率为95.7%, β加成物的选择性为87.8%, α加成物的选择性为0.001%, 脱氢加成产物的选择性为9.2%. 同时, 此催化剂重复使用7次以后仍具有较高的活性.     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱配合物的合成与表征

采用直接合成法用异烟酰肼、水杨醛合成了异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱,并以此为配体合成了Zn（Ⅱ）、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）的配合物．对配合物进行了元素分析,红外光谱,紫外光谱,差热-热重分析及摩尔电导的测试等表征,推测配合物的组成分别为[Zn（H2O）L],[Co（H2O）2（HL）2]NO3-H2O,[Ni（H2O）2HL]NO3,其中L=C13 H9O2N3．     

压力下流化床流动特性的实验研究

利用摄像技术在φ60mm×800mm压力为0.1MPa～1.5MPa的冷模加压流化床实验装置上, 对两种不同粒径颗粒的最小流化速度和床层膨胀高度进行了研究。研究结果表明,大粒径聚苯乙烯颗粒的Umf与p-0.3成比例,小粒径石英砂的Umf与p-0.21成比例,并根据实验值拟合出压力下最小流化速度公式为: Umf=μdp ρg｛［(34.15)2+0.05916×dp3 ρg( ρs- ρg)gμ2］12-34.15｝ 床层膨胀高度随气速的增大而不断增高,在相同U Umf下床层膨胀高度随压力的增大而增高,在大于0.7MPa时,压力对膨胀高度的影响减弱。对于聚苯乙烯颗粒,相同的H/Hmf下,U Umf随压力的增大而逐渐减小,当H/Hmf＝1.4～1.6时,U Umf与p-0.52～p-0.58成比例。     

微波频率下氯化钠溶液电导率的非线性特性

在微波频段研究了电磁场对氯化钠溶液电导率的影响. 运用不对称周期双阱势函数和Langvin方程描述了恒温条件下氯化钠溶液团簇结构中平均氢键的动力学行为, 由Bertolini公式建立团簇的平均氢键形成的概率变化与电导率变化的关系. 计算结果表明, 在恒温条件下, 当微波场的场强达到10 kV·m-1 时, 微波能会部分转化为团簇里分子间势能, 使得氯化钠溶液的电导率与电场强度有关, 这一结果与实验结果符合. 这种微波与氯化钠溶液的相互作用表现出强烈的非线性变化, 应该属于微波的非热效应范畴.