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小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了小量水样痕量苯酚的液 液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %~ 98 5 % ,RSD为 2 8%~ 3 3%。 相似文献
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高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050~50 mg/L,0.020~20 mg/L,0.005~30 mg/L,0.010~15 mg/L和0.010~10 mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003 mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%~101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。 相似文献
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为了研究超高压处理对荔枝果肉中过氧化物酶(POD)、果胶甲基酯酶(PME)及可溶性蛋白含量的影响,将荔枝(“淮枝”品种)果肉在100~400 MPa压力、10 ℃温度条件下处理30 min,采用分光光度法测定果肉中POD、PME的活性,用天然凝胶电泳法以及活性染色法测定POD、PME同工酶的变化,用SDS凝胶电泳法测定果肉中可溶性蛋白含量。结果表明:100~200 MPa超高压处理使荔枝果肉中POD活性上升且出现新的同工酶,300~400 MPa超高压处理则使其活性降低且新出现的同工酶消失;100 MPa压力处理使荔枝果肉中PME活性上升且出现新的同工酶,200~400 MPa超高压处理则使其活性降低且新出现的同工酶消失;100 MPa超高压处理使荔枝果肉中可溶性蛋白含量有所增加,而在200~400 MPa压力处理下其含量持续下降。 相似文献
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4-甲基二苯甲酮经N-溴代丁二酰亚胺溴代制得4-溴甲基二苯甲酮(1);1与3,5-二羟基苯甲醇反应合成了外围带有二苯甲酮取代基的第一代树枝状分子3,5-二(二苯甲酮-4-甲氧基)苯甲醇(2);2与4-硝基邻苯二甲腈缩合制得外围带有二苯甲酮取代基的第一代树枝状分子4-[3,5-二(二苯甲酮-4-甲氧基)苯甲氧基]邻苯二甲腈(3);3经"液相法"环合生成外围带有二苯甲酮取代基的第一代树枝状分子取代的酞菁锌配合物——四[3,5-二(二苯甲酮-4-甲氧基)苯甲氧基]锌酞菁[ZnPc(C35H27O5)4],其结构经UV,1HNMR,IR和MS表征。 相似文献
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为了研究超高压与酶抑制剂联合处理对荔枝果肉中过氧化物酶(POD)和果胶甲基酯酶(PME)的影响,将荔枝(“淮枝”品种)果肉在两种酶抑制剂组合溶液(A:5 g/L柠檬酸+2.5 g/L L-抗坏血酸+5 g/L氯化钙;B:10 g/L柠檬酸+5 g/L L-抗坏血酸+10 g/L氯化钙)中分别浸泡10 min,并在100~400 MPa压力、10 ℃温度条件下处理30 min,采用分光光度法测定果肉中POD、PME的活性。结果表明:A、B两种组合处理能够明显钝化POD,但却显著激活了PME;超高压与A组合联合处理不能使POD、PME活性下降;超高压与B组合联合处理对POD、PME的影响与压力值有关系,100~300 MPa的超高压与B组合联合处理使POD活性下降,200~400 MPa的超高压与B组合联合处理则使PME活性升高。因此,超高压与酶抑制剂联合处理对荔枝果肉中POD的钝化存在一定的协同效应,且浓度越高,协同抑制效应越明显;而超高压与酶抑制剂联合处理对荔枝果肉中PME的钝化却表现出一定的拮抗性。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。 相似文献
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在战略协同网络中供应链的可靠性研究中,引进失效信息,对可靠性参数进行了估计,并给出了实证,结果表明本文给出的方法可行. 相似文献