溶剂热法合成花朵状钴磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热法成功的合成了花朵状的钴磁性粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行物相与形貌的表征。结果表明样品为六排堆积(hcp)和面心立方结构(fcc)混合结构的钴单质,形貌为由很多个厚度约为50～150 nm的菱形花瓣构成的花朵状结构,每个花朵的尺寸约为2μm左右。采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能,测试表明样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为140 emu.g-1,剩磁(Mr)为9.4 emu.g-1,矫顽力(Hc)为280 Oe。     

双态发光三苯胺基有机硼配合物的设计、合成与应用

以三(4-溴苯)胺、4-氨基苯硼酸频哪醇酯、4-二乙氨基水杨醛和三氟化硼乙醚溶液为原料,经过Suzuki偶联反应、缩合反应和配位反应,设计、合成了一种新型三枝结构的三苯胺有机硼配合物(TPAB),使用 ¹H和 ¹³C NMR对 TPAB的结构进行了表征,通过紫外可见吸收光谱和荧光发射光谱详细研究了TPAB溶液和固体态的光物理性能以及不同的外部条件对其发光性能的影响。发现 TPAB溶液和固体态都具有较强的荧光发射,在四氢呋喃溶液中的吸收峰位于 417 nm,发射峰位于 548 nm,荧光量子产率为 40.49%,荧光寿命为 1.72 ns;TPAB 固体的荧光发射峰位于 582 nm,荧光量子产率为 11.43%,荧光寿命为 0.72ns,表明TPAB具有优良的双光发光性能。此外,TPAB具有良好的发光稳定性,不受pH、金属离子、氨基酸和压力的影响。基于化合物优异的发光性能,将其应用于荧光细胞成像,在肝癌细胞(HepG2)中表现出良好的单光子和双光子荧光成像效果。     

4-芳亚甲基-1-(4’-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮的三组分一锅法合成

本文报道了由乙酰乙酸乙酯、对羧基苯肼和芳香醛经三组分一锅法缩合制备4-芳亚甲基-1-(4’-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮衍生物的有效方法。实验结果表明,当以乙醇为溶剂,六氢吡啶为催化剂时,所得反应产率最高。所有产物均通过1H NMR,13C NMR,IR和MS技术进行了结构确定。     

减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚的气相色谱-质谱检测

建立了减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮和马吲哚的定性和定量分析方法。样品用氯仿提取, HP-5MS毛细管色谱柱分离,扫描方式(scan)定性确证,选择离子方式(SIM)定量。结果表明,减肥食品中芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚能在气相色谱-质谱联用仪上同时得到分析,与NIST98谱库比较,匹配度均在90％以上,说明该方法适用于减肥食品中这3种药物的确证分析和定量分析。     

减压化学气相沉积法制备规则螺旋状纳米碳管

以硅胶负载的Co纳米颗粒为催化剂,在低流量的减压体系中通过化学气相沉积法制备了规则螺旋状的纳米碳管.通过TEM和HRTEM研究了螺旋碳管的形貌、尺度分布以及管身、曲面和节点处的晶型;讨论了催化剂制备中pH值对催化剂的尺寸、规则程度和存在形态以致对螺旋碳管产量、管径厚度以及螺旋管的相对比例的影响;此外,还分析了反应压力对碳管生长的影响.     

N-乙基咔唑的绿色高效合成

以咔唑为原料,碳酸二乙酯为烷基化试剂,碳酸铯和三乙基苄基氯化铵为共催化剂,经烷基化反应绿色合成了N-乙基咔唑,其结构经¹H NMR和HR-ESI-MS确证。在最佳反应条件［咔唑200 mmol,碳酸二乙酯1.2 eq.,碳酸铯（0.05 eq.）和三乙基苄基氯化铵（0.05 eq.）为催化体系,于180 ℃反应3 h］下,产率99%。     

爆炸残留物的毛细管电泳检测

1引言爆炸是恐怖袭击的常用手段。对痕量爆炸残留物进行高效检测,从而准确判断炸药的成分和种类,能够为侦破案件提供重要的线索和证据[1,2]。近年来,毛细管电泳技术初步显示了其在爆炸物检验方面的巨大潜力[3～6]。本实验基于毛细管电泳间接紫外吸收检测[7,8]和胶束电动色谱[9],建立了痕量爆炸残余物的系统分析检验方法,通过对爆炸瞬间产生的痕量     

近年来化学文献的增长趋势

近几年来,新发表的化学、化工文献的增长速度已有所减慢。在1976—1980期间,美国化学文摘(CA)所登录的文献数目平均每年的增长率为4.6%;而在     

用^60Co放射源检测油垢厚度的初步实验研究

本文用石蜡模拟油垢，用^60Co放射源的1．25MeV平均能量的γ射线垂直入射，以一定的散射角和不同的探测立体角接收散射γ光子敫．发现散射γ计数与被测石蜡厚度之间存在不同的线性关系．结果发现，放射源与探测器之间屏蔽的好坏和合理的探测距离对提高线性度有很大关系．本实验测得最佳线性相关系数平方值为0．9981，平均测量精度为1．26mm．这对研究散射法检测油垢厚度和选择合适的探测距离提供了实验基础．