PVC有机锡热稳定剂的研究

双（β－烷氧羰烷基）二氯化锡与二酸、二酚、二醇、二醇通过界面缩聚反应，合成了一系列新的有机锡聚酯、聚醚、聚硫醚。新合成的聚合物可作为ＰＶＣ制品的热稳定剂使用。     

新的稀土Eu,Tb(Ⅲ)β-二酮三元配合物的合成与光谱性质

采用Claisen缩合反应合成了一种β-二酮1-(4-氨基苯)-3-苯基丙烷-1,3-二酮(L:C15H13NO2),以元素分析和1H NMR谱确定了其组成,核磁和红外分析结果表明L主要以烯醇式存在。以L为第一配体,分别以邻菲罗啉(phen),2,2’-联吡啶(bipy)为第二配体,合成了新的稀土Eu,Tb(Ⅲ)三元配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磷光光谱和荧光光谱对合成的配合物进行了表征。荧光光谱表明:稀土铽配合物的发光性能优于稀土铕配合物,进一步研究表明配体L与Tb3+间能级差较匹配,分子内传能效率高;phen对配合物的荧光敏化效果优于bipy,表明第二配体的刚性和共轭性越大,配合物的发光性能越好。     

新型稀土Eu,Tb(Ⅲ)芳香羧酸配合物的合成及发光性能

以2-二苯胺羰基苯甲酸(L)为第一配体,咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉(IP)为第二配体,合成出新型稀土铕、铽三元配合物。采用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱对配体和配合物的结构进行了表征。红外光谱分析表明配合物中的稀土离子与第一配体L中的氧原子以及第二配体IP中的氮原子进行了配位。紫外光谱表明配合物主要是由第一配体L吸收能量。通过荧光光谱、荧光量子效率和荧光寿命研究了配合物的荧光性能,结果显示:两种配合物均表现出稀土离子的特征发射,且配合物的荧光量子效率和荧光寿命与发光强度成正比,配合物Tb(L)3IP的各项荧光性能均优于Eu(L)3IP。     

1,4-丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成的分析方法

使用液液萃取法分析溶液中的1,4-丁二醇(BDO)含量,正辛醇作为萃取剂,在30 ℃下测定了水-BDO-正辛醇三元液液相平衡数据。 使用扩展型UNIQUAC模型建立了溶液中水-BDO-正辛醇的活度系数模型,关联该体系的液液平衡数据,通过单纯型法回归获得三元体系组分之间的相互作用能参数。 实验数据以及计算结果表明,通过分析萃取相的组成,能可靠地预测萃余相的组成,进而得到原溶液中BDO的含量。 该法准确、简便,可作为该体系的常规分析方法。     

N-芳基香豆素甲基酮缩氨基硫脲对Cu2+的选择性比色识别

设计合成了2种新型N-芳基香豆素甲基酮缩氨基硫脲受体分子S1和S2, 利用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱考察了其对Fe3+, Hg2+, Ag+, Ca2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+, Cd2+, Ni2+, Cr3+和Mg2+等阳离子的识别作用. 结果表明, 当加入Cu2+时, 溶液颜色立刻由无色变为黄色, 而加入其它阳离子则无变化, 从而实现了对Cu2+的裸眼检测, 具有专一选择性比色识别效果. 通过计算可知, 受体分子S2对Cu2+的络合常数大于S1, 且主客体间形成1: 1的配合物. 受体分子S2对Cu2+的检出限为2.0×10-7 mol/L, 稳定常数Ks=1.02×105 L/mol. 另外, 在EDTA存在时, 配合物可以释放出Cu2+, 与EDTA结合, 表现出对Cu2+的"off-on"模式.     

4-芳亚甲基-2-羟基-3-蒎酮类化合物的合成及其紫外吸收特征研究

以(-)-α-蒎烯为原料合成了系列新型4-芳亚甲基-2-羟基-3-蒎酮类化合物.(-)-α-蒎烯经选择性氧化得到(+)-2-羟基-3-蒎酮;在碱催化作用下,(+)-2-羟基-3-蒎酮与苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醛、对氯苯甲醛、对硝基苯甲醛和糠醛等芳香醛缩合,得到系列光学活性4-芳亚甲基-2-羟基-3-蒎酮类化合物a～g.采用1H NMR,13C NMR,GC-MS和FT-IR等分析手段对合成所得4-芳亚甲基-2-羟基-3-蒎酮类化合物的结构进行了表征,考察了它们的紫外吸收特性及光稳定性.结果表明,化合物a,b,e对UVB具有良好的吸收性能;而化合物c,d,f,g兼具长波紫外线(UVA)和中波紫外线(UVB)的吸收性能.化合物a～g的光稳定性顺序为d>c>e>f>b>a>g.     

基于超支化聚合物制备单分子纳米胶囊及对其包裹客体能力的研究

采用十六酰氯将商品超支化聚甘油醇部分酯化,再将残留的羟基转化为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯基,得到了两亲性超支化聚合物。通过1H NMR求得羟基的酯化度和所得两亲性超支化聚合物的数均分子量。此聚合物作为反相胶束型的单分子纳米胶囊,可用来包裹亲水性染料。用紫外光谱评价了纳米胶囊对染料的包裹能力。结果表明,与不含功能基的单分子纳米胶囊相比,带有少量丙烯酸酯基的纳米胶囊可以包裹更多的亲水性染料,且含丙烯酸酯基比含甲基丙烯酸酯基的纳米胶囊包裹效果更明显。     

新型含1H-吲唑环的α-氨基膦酸酯的合成及表征

以乙二醇为溶剂,邻氟苯丙酮与水合肼环化生成3-乙基-1-H-吲唑(1),进一步经硝化、还原在吲唑环5位引入氨基得到3-乙基-5-氨基l-H-吲唑(3),化合物3与芳香醛的缩合产物席夫碱4a～4k可与亚磷酸酯5m或5n发生进一步亲核加成制得一系列新型5-氨基-3-乙基-1H-吲唑的α-氨基膦酸酯类衍生物6ma～6mk与6na～6nk,所得新化合物均经1H NMR,13C NMR,31P NMR,IR,MS和HRMS确证结构.     

新型含取代吡啶结构的吡唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究

为了从吡唑酰胺类化合物中寻找新的活性物质,采用活性基团拼接原理,设计并合成了一系列未见文献报道的新型含取代吡啶结构的吡唑酰胺类衍生物.初步的生物活性测定结果显示,部分目标化合物表现出较好的杀虫活性.在测试浓度为500μg/m L时,10个化合物对粘虫的杀死率可达60%~100%,1个化合物对蚜虫的杀死率为100%.当测试浓度降至100μg/m L时,2个化合物对粘虫的杀死率可达70%~100%,高于对照药唑虫酰胺的防效.此外,当测试浓度降至20μg/m L时,1个化合物对粘虫的杀死率为50%.     

不同热处理的CANTiM形状记忆合金的精细结构

对成份为Cu-11.9Al-5Ni-1.6Mn-1Ti(质量百分比)的CANTiM形状记忆合金固溶后水淬及水淬后再经不同温度2h时效处理的试样的精细结构进行了电镜观察。其结果表明:淬火态试样中马氏体为M18R_1型。马氏体基体中分布有尺寸较大的X_L相和尺寸较小、与基体半共格的X_5相。X_L相中还弥散地分布着另一种尺寸约为20nm左右的析出相。在随后的时效过程中,以上的各X相依然存在,而马氏体则经历了从M18R_1→N18R_1→无序N9R的无序化过程。随着时效温度的升高,残余母相增多,有序畴的尺寸增大。在经623K,2h时效处理的试样中还观察到有贝氏体析出。