UPLC-MS/MS法分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌性激素

建立了乳粉中12种雌性激素(孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、炔雌醇、雌三醇、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌酮、已烷雌酚、已烯雌酚、已二烯雌酚)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术。样品用温水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测孕激素和雌激素。结果表明,12种雌性激素的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个浓度水平的平均回收率为80.2%~108.7%,相对标准偏差不高于7.9%。方法适用于婴幼儿配方乳粉中12种雌性激素的测定。     

应用实例在高等代数教学中的作用

针对学生难以理解高等代数中的基本概念,在高等代数的教学过程中,结合具体教学内容加入一些应用实例帮助学生更好的理解相关概念和体会数学的广泛应用.以讲述矩阵特征值和特征向量为例,除讲解基本概念和计算方法外,结合自己的研究工作介绍了人口模型和传染病模型,给学生展示了特征值和特征向量应用的例子,使得学生对特征值和特征向量有了更深入的理解.     

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定调味品中9种酸性工业染料

建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)柱进行分离,采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%～106.0%,相对标准偏差(n=5)不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性,适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定粮谷中矮壮素和敌草快残留量

提出了粮谷中矮壮素和敌草快的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水-乙酸溶液提取后,经HLB固相萃取小柱净化,以Water ACOUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,0.1%(体积分数)甲酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,采用正离子模式监测。矮壮素和敌草快的线性范围均为5.00～500μg.L-1,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg.kg-1。回收率分别在77.7%～93.1%,73.9%～95.3%之间;测定值的相对标准偏差(n=7)均小于15%。     

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.9915,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。     

掺杂硅纳米梁谐振频率的理论模型及分子动力学模拟

通过理论计算与模拟,研究分析了P元素替代掺杂单晶硅纳米梁的谐振频率.计算模拟了两端固支单晶硅纳米梁的谐振频率随尺寸、掺杂浓度与温度的变化.通过对计算结果与模拟结果的分析得到:单晶硅纳米梁的谐振频率随着硅纳米梁长度尺寸的增大而减小;硅纳米梁的谐振频率随着掺杂浓度的增大而增大,但变化趋势并不明显;最后考虑了温度效应,发现掺杂硅纳米梁的谐振频率随着温度的增大而减小,但从谐振频率的数值来看,硅梁的谐振频率随温度的变化趋势并不明显,即温度对硅梁谐振频率基本无影响.由此得出结论:掺杂浓度与温度对硅纳米梁谐振频率的影响很小,影响单晶硅纳米梁谐振频率的主要因素是尺寸大小,掺杂单晶硅纳米梁的谐振频率具有尺寸效应.     

苯并咪唑与苯并异噁唑桥连衍生物的合成及其生物活性

以3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯为起始原料,经环合、水解、酰胺化等反应合成了5个新型的达比加群酯衍生物（5a~5e）,其结构经¹H NMR、 IR和HR MS(ESI)表征。并对5a~5e进行了凝血活酶抑制活性（IC₅₀）及生物利用度(F)测试。结果表明：化合物5c的抗凝血活酶活性(IC₅₀)和生物利用度(F)最好,分别为1.4±0.1（nM）和6.9%。     

萜类化合物的QSRR研究及其在结构鉴定中的应用

采用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术分析石香薷和腊梅鲜花中的萜类化合物, 通过保留指数与质谱解析相结合, 分别对化合物进行结构鉴定, 共鉴定出17种单萜化合物, 30种倍半萜化合物. 采用遗传算法(GFA)分别对单萜及倍半萜化合物建立定量结构-色谱保留关系(QSRR)预测模型, 并对该模型进行显著性及预测能力的检测. 同时, 利用计算所得到的模型分别对随机选取的几个萜类化合物进行保留指数预测. 结果表明: 计算保留指数与预测保留指数接近, 模型预测性能较好. 该研究为各种单萜化合物及倍半萜化合物保留指数的预测提供了一种有效手段, 同时, 为建立有效的GC-MS定性方法提供了一定的依据.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中8种抗真菌药

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测羊肉中8种抗真菌药的方法。羊肉样品用含2.0%（体积分数）甲酸的乙腈溶液提取后,采用QuEChERS方法净化。采用Atiantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）进行分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式（ESI⁺）和多反应监测模式（MRM）下进行定性定量分析。实验比较了不同提取溶剂的提取效果,并优化了色谱和质谱的分析条件。结果表明,8种抗真菌药物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均>0.99;检出限（LOD）为0.3~3.0 μg/kg,定量限（LOQ）为1.0~10.0 μg/kg。8种抗真菌药在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为70.3%~118.4%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~4.3%（n=6）。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性好,适用于羊肉样品抗真菌药物的有效检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q TOF MS)技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲唑)的快速筛查方法。建立了此14种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库。牛乳样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取,采用Qu ECh ERS方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,可在8 min内实现对14种磺胺类药物的良好分离。结果表明,14种磺胺类药物的定量下限(LOQ,S/N=10)为10μg/kg,在10,20,50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.5%~117.1%,相对标准偏差为1.3%~10.9%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。