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22.
研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。 相似文献
23.
以木质素磺酸钠(LS)和1-溴十二烷为原料,吡啶为催化剂,在碱性醇水混合溶液中,利用超声波辅助烷基化反应制备生物基表面活性剂.通过GPC,UV,FTIR和1H-NMR对木质素磺酸钠及其直接烷基化产物(ALS)、超声烷基化产物(UALS)进行结构表征,结果表明超声活化使木质素磺酸钠的分子量从154200下降到106000,酚羟基的含量从0.65%提高到1.55%,活化效率达139%.1H-NMR谱中甲氧基的峰面积占总面积的比值由超声前的36.0%下降到超声后的21.0%.烷基化反应位点是LS的酚羟基,超声波活化烷基化效率明显高于直接烷基化效率.1%质量浓度的UALS的表面张力为28.2 mN/m,相同质量浓度的ALS和LS的表面张力分别为34.1 mN/m和41.5 mN/m.UALS的临界胶束浓度(CMC)是5×10-2g/L,比LS的低近两个数量级.超声烷基化效果较直接烷基化好的原因在于超声波处理一方面提高了酚羟基的含量,一方面破坏了大分子的三维网状结构,强化了体系的传质和传热效率. 相似文献
24.
采用液相沉淀法结合低温固相热解法合成了锂离子电池片状Co3O4负极.通过X射线粉体衍射(XRD)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积分析、扫描电子显微镜(SEM)及恒电流充放电等表征手段,发现该Co3O4为立方相,结晶完整且无杂质,由直径为1.5-3.0μm、厚度约为100-300 nm的不规则片状颗粒组成,比表面积约为30.5 m2·g-1;其比容量高且容量保持率好,在0.1C倍率下,首次放电容量高达1444.5 mAh·g-1,50次循环后充电容量仍大于1100.0 mAh·g-1;但在高倍率(1C)下,50次循环后充电容量保持率仅为75.3%,倍率性能一般.故采用碳纳米管(CNTs)掺杂改性,结果表明:在1C倍率下,70次循环后复合材料充电容量保持率为96.3%;在2C倍率下,50次循环后充电容量保持率仍高达97.0%,倍率性能显著提升. 相似文献
25.
乌骨鸡肌肉中肌肽的鉴定与测定 总被引:2,自引:0,他引:2
肌肽是具有抗氧化、抗衰老等多种活性的功能性二肽. 建立了一种高效液相色谱测定鸡肌肉中肌肽的新方法, 该法采用NH2柱分离, 样品无需衍生, 操作简便. 通过该法和HPLC-MS 联用技术鉴定了乌骨鸡肌肉中存在肌肽, 同时比较乌骨鸡和普通白洛克鸡肌肉中肌肽的量. 结果表明: 该法适合于肌肉中肌肽的测定, 测定结果显示, 乌骨鸡肌肉中肌肽量约0.45%, 普通白洛克鸡肌肉中约0.22%. 乌骨鸡肌肉中肌肽量显著高于普通白洛克鸡, 这表明肌肽可能是体现乌骨鸡滋补营养作用的主要成分之一. 相似文献
26.
27.
28.
南方马尾松松针挥发油成分的气相色谱/质谱分析 总被引:30,自引:0,他引:30
采用水蒸了蒸馏方法从中国南方新鲜马尾松松针中提取出挥发油,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对其化学成分进行了分析,共分离出91个峰,各组分经数据库标准图谱核对,得到分子结构。其中36种化合物的含量较高,占总离子流的83.05%,主要是单萜和倍半萜,以及少量萜烯的醇、酯类化合物。 相似文献
29.
30.