真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

多项式偏最小二乘法对非线性体系红外谱图的分析

文章利用了一种非线性模型多项式偏最小二乘法(PPLS),结合傅里叶变换红外光谱遥感技术,对大气中的五组分混合体系进行了同时分析。并与偏最小二乘法(PLS)得到的结果进行了比较,PPLS显示出较好的处理非线性数据的能力。尤其是对混合物中的苯和氯仿的预测,均方根预测误差(RMSEP)分别是0.043和0.087,用PLS预测相应的RMSEP为0.402和0.842。PPLS的这一预测精度,可以满足遥感傅里叶变换红外光谱对大气中有毒气体的实时、在线监测的需要。同时PPLS可以用较少的潜变量对变量进行解释,显示出PPLS模型的稳健性和简单化。     

湿度对水泥生料近红外光谱检测的影响及补偿方法

近红外光谱检测已被应用于水泥生料成分的快速检测,但现场环境中的湿度等因素会对光谱产生干扰,从而降低检测精度。为了提高检测精度,在实验分析湿度对水泥生料近红外光谱检测影响的基础上研究了补偿方法。在水泥厂选取了24份水泥生料样本,其中18份作为校正集,6份作为验证集;水泥生料中的有效成分为SiO2,Al2O3,Fe2O3和CaCO3,各成分含量的标准值由X射线荧光光谱分析测出。首先,将校正集的18份样本每份重复装样测5次光谱,用得到的90个光谱建立模型Ⅰ;再每份样品制作5个湿度梯度样本,其获得过程为,先将样本放置在电加热平台上,用玻璃棒将样本摊平,180℃下加热30 min,再将样本放置在散热片上进行降温,待样品恢复室温后取出进行第一次光谱扫描,得到1个光谱,将测量后的样本放入搅拌器,使用装有去离子水的喷雾器对其喷雾两次,然后搅拌30 s混合均匀,测量混合后的样本得到下一个光谱,重复该过程,得到具有湿度梯度的5个光谱。所有样本均采用烘干法进行湿度测量,样本湿度变化区间在0.6%~2%以内。对每个湿度梯度的样本测量1次,用得到的这90个光谱建立模型Ⅱ。然后,将验证集的6份样本每份制作5个湿度梯度,获取方式与校正集相同,对每个湿度梯度的样本测量1次,得到30个光谱。所有光谱均采用多元散射校正预处理,拟合波段选择4000~5000 cm^-1,建模方法采用偏最小二乘法。比较同一份样本的5个湿度梯度,可以看到在5200 cm^-1处光谱差异最大,在其他位置也有肉眼可见的明显差异,因此,湿度变化对全波段光谱有明显的影响。最后,将这30个光谱输入模型Ⅰ与模型Ⅱ进行验证,并对比模型Ⅰ与模型Ⅱ的预测均方根误差RMSEP。模型Ⅱ中SiO2,Al2O3,Fe2O3和CaCO3的预测均方根误差RMSEP比模型Ⅰ分别减小了25%,31.3%,33.3%和25%。实验结果表明,水泥生料样本湿度对近红外光谱模型的预测结果具有一定的影响,采用具有湿度梯度的样本进行建模可有效降低湿度对预测结果的影响。     

固相微萃取GC-MS法测定苹果不同品种中主要芳香成分的研究

利用固相微萃取(solid phase nmicroelraction,SPME)和气质联用技术对目前果汁生产企业主要用于制汁的金帅、澳洲青苹、国光、新红星、富士及秦冠等品种的主要芳香成分进行定性和定量分析,比较不同品种之间芳香成分在种类和含量上的差异。在香气成分的定量分析中,以脱香果汁为基体加入混合标样,采用内标标准曲线法制作标准曲线,消除由SPME带来的系统误差,提高了实验结果的准确性和精确性。     

泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响分析

对泡生法生长蓝宝石单晶进行了数值模拟,计算分析了晶体温度场分布规律.通过改变顶部保温屏的层数、侧壁保温屏的层数、反射屏的开口半径大小,分析热场的影响,得到了各参数与温度分布及温度梯度的变化关系.模拟发现,适当减少顶部保温屏层数,增大反射屏开口,可以增加晶体径向温度梯度;适当增加顶部保温屏层数,增大反射屏开口,可减小晶体轴向温度梯度.而侧壁屏层数几乎无影响.最后将分析结果与实验相结合,进行实验验证,成功获得了质量较好的蓝宝石单晶.     

回头练习 难题不难

由于我的数学成绩在班级里不算特别优秀,所以今年暑期我请了一位数学老师帮我指点、辅导.老师除告诉我一般的解题方法技巧外,还特别告诉我平时做题时,若碰到正在做的题与以前做过的题相似,则把这几道相似的题放在一块加以比较研究;还可多做些"回头练习"即用后面章节里所学的知识去解决前面     

钨酸铅闪烁晶体垂直梯度凝固法生长及光学性能研究

本文报道了垂直梯度凝固法(VGF)生长PWO晶体的研究结果.通过优化工艺参数,成功获得直径25mm、长度140mm的PWO晶体.通过测试PWO晶体的XRD、透过光谱、荧光光谱等,研究了所得晶体的光学性能.结果表明:VGF法生长PWO晶体在350～420 nm处的光学透过率明显提高,荧光发光主峰位于435 nm,是快发光峰,但慢发光比例有所增加.     

具有衰减测量和随机时滞的离散非线性复杂网络的保概率集员滤波

研究一类离散非线性复杂网络的保概率集员滤波问题.考虑网络节点受状态随机时滞、衰减测量等影响,为了更贴合实际,采用两类相互独立的随机变量分别描述状态时滞和测量衰减特征.引入Bernoulli随机变量将随机时滞刻画为随机发生时滞,引入在某区间上服从已知概率分布的随机变量刻画衰减测量.文章设计一个分布式集员滤波器,给出滤波误差系统所需满足的充分条件以保证滤波误差被限制在已知椭球集内的概率不小于已给定的概率值,且该充分条件由一个递推线性矩阵不等式表示;建立在矩阵迹最小意义下的凸优化问题以最小化每个时刻所获得的概率椭球集,并设计一个保概率集员滤波器增益矩阵的求解算法.最后,通过一个数值算例验证所设计的滤波设计方案的有效性.     

测定异常散射因数的强度比法

本文对测定异常散射因数的强度比法做了考察,并用这种方法较好地测定了GaAs中Ga原子在其K吸收限附近的异常散射因数,对该方法在使用中遇到的问题,进行了处理和讨论。 关键词：