用热重分析法研究氢氧化镧的热分解过程

在研究固相交换反应过程中,我们对氢氧化镧进行了热重分析,发现氢氧化镧的热分解过程是分两步进行的,由其热重曲线计算了氢氧化镧热分解反应的活化能和反应级数。     

Cp_2ZrCl_2-i-BuMgBr试剂体系的研究——烯烃和炔烃的还原二聚反应和二烯烃的环化

二氯二茂锆同异丁基格氏试剂以1:2摩尔比反应,于室温下生成有机锆中间体,后者同烯烃、炔烃或二烯反应,最后生成还原的二聚物或分子内环化产物。     

电化学氧化增强金属钴卟啉的自组装研究

应用电化学方法将钴(Ⅱ)卟啉氧化成钴(Ⅲ)卟啉以增强它与4-巯基吡啶(MP)自组装膜的轴向配位作用,从而快速制备了有序钴卟啉自组装修饰电极CoTMPP/MP/Au(E).电化学石英晶体微天平(EQCM)测试证实电化学氧化对钴卟啉膜生长过程的增强作用.Ram an光谱及修饰电极电催化还原氧研究显示,该修饰电极与经过长时间浸渍法得到的CoTMPP/MP/Au(I)修饰电极具有完全相似的有序结构和性质.与直接将钴卟啉吸附在电极表面的CoTMPP/Au修饰电极相比,以巯基吡啶为桥键得到的钴卟啉修饰电极具有更好的电催化活性和稳定性.     

稀土焦绿石化合物R2Fe4/3W2/3O7的高温高压稳定性研究和X射线相分析

 本文利用X射线粉末衍射和位敏探测技术，研究了R₂Fe_4/3W_2/3O₇（R=Er、Yb、Dy）化合物经高温高压处理后的变化情况。在3.7 GPa，1 200 ℃条件下，六方相R₂Fe_4/3W_2/3O₇化合物按两种方式分解，而直接由R₂O₃，Fe₂O₃和WO₃原料出发，经上述同样的高温高压条件合成所得的产物与六方相高温高压分解产物相同，均为R₂WO₆、RFeO₃、WO₃和Fe₂O₃的多相聚合物。同时给出了R₂Fe_4/3W_2/3O₇六方相高温高压下的稳定区范围。     

基于Poisson-Markov分布最大后验概率的多通道超分辨率盲复原算法

在Poisson和Markov随机场分布假设基础上,改进了存在噪声时多通道互限制原则,提出了一种基于最大后验概率判据的多通道图像盲复原算法,可在无需已知通道内离散点扩散函数性质、类型和具体分布等先验知识的情况下,在图像幅度限制约束空间和离散点扩散函数能量恒定约束空间内,通过对图像和离散点扩散函数的交替迭代,使两者收敛到全局最优解,最终复原出超分辨率图像.对计算机模拟和实际存在微平移、微离焦情况的图像处理表明：算法在不同信噪比水平和非命中PSF尺寸下具有良好的图像复原效果和稳定性. 关键词： 泊松-马尔科夫分布 最大后验概率 多通道 盲复原     

高压合成立方氮化硼用的新触媒材料的研究

 本文研究了合成立方氮化硼用新触媒材料Mg₃B₂N₄及Ca₃B₂N₄的制备方法，并对它们的稳定性及其催化作用进行了讨论。氮化硼原料的结晶状态及合成温度、合成时间、气流量等对新触媒的合成有着重要的影响。本文还在高温高压下利用新触媒进行了立方氮化硼的合成实验，结果表明，与碱土金属触媒相比新触媒具有合成压力低、转化率高、合成温度和压力范围宽、产物杂志含量低、破碎强度高等优点，是一种应用前景很大的触媒材料。     

Neutron powder diffraction and high-pressure synchrotron x-ray diffraction study of tantalum nitrides

Tantalum nitride(TaN) compact with a Vickers hardness of 26 GPa is prepared by a high-pressure and hightemperature(HPHT) method. The crystal structure and atom occupations of WC-type TaN have been investigated by neutron powder diffraction, and the compressibility of WC-type TaN has been investigated by using in-situ high-pressure synchrotron x-ray diffraction. The third-order Birch–Murnaghan equation of state fitted to the x-ray diffraction pressure–volume(P–V) sets of data, collected up to 41 GPa, yields ambient pressure isothermal bulk moduli of B'_0= 369(2) GPa with pressure derivatives of B 0= 4 for the WC-type TaN. The bulk modulus of WC-type TaN is not in good agreement with the previous result(B_0= 351 GPa), which is close to the recent theoretical calculation result(B_0= 378 GPa). An analysis of the experiment results shows that crystal structure of WC-type TaN can be viewed as alternate stacking of Ta and N layers along the c direction, and the covalent Ta–N bonds between Ta and N layers along the c axis in the crystal structure play an important role in the incompressibility and hardness of WC-type TaN.     

气井携液临界流量计算方法研究

目前水平井中气液两相流动携液临界流量的计算方法仅考虑了水平井段的携液情况而没有考虑直井段与斜井段对携液的影响,所以在直井段和斜井段中未完全携带出的残余流体还是会流到井底,从而在水平井中产生积液.本文对液滴在水平井中直井段,斜井段和水平段进行受力分析发现,在不同的井段液滴因为受力不同从而产生不同的形变,从而计算的携液临界流量也不相同。基于携液理论与气液两相流型理论,根据不同位置的受力情况分别推导了液滴处于直井段,斜井段和水平段时的携液临界流量公式.而水平井的携液临界流量应该为液滴从直井段,斜井段和水平段流过时携液临界流量的最大值。最后通过理论计算与实验结果验证了方法的正确性.     

二氮氧喹喔啉甲醛酰腙的分光光度法测定

室温下,二氮氧喹喔啉甲醛-γ-羟基丁酰腙()和二氮氧喹喔啉甲醛-水杨酰腙()分别在非水溶剂二甲亚砜(DMSO)中和KOH反应,转变成酰腙烯醇式负离子而显色。和的显色溶液分别在550nm和480nm波长处有最大吸收。从两种显色溶液的比色分析结果得到两个一元线性回归方程。酰腙的溶液:A=0.00225C-0.0080,r=0.999;浓度在7.500—300×10-4mg/mL范围符合比耳定律;酰腙的溶液:A=0.0563C-0.019,r=0.999;在1.00—30.0×10-3mg/mL的浓度范围符合比耳定律;此项研究为酰腙类化合物提供了一种较为方便的定量分析方法。     

微波强场中的光谱激发现象

本文报道了元素，化合物和放电灯在微波强场产生的激发现象。介绍了一种在微波强场中产生原子发射光谱的新方法。采用作者自行改制的微波激发装置，即可使固态的元素和化合物产生光谱辐射，也可使各种放电灯和气体光谱管得以激发，用一种装置实现了几种装置的功能，对于该方法存在的问题，文中也作了一定的说明。