吡唑类化合物的合成研究进展

吡唑类化合物是一类重要的药物合成中间体,在抗肿瘤、抗病毒、抗抑郁等领域发挥着重要作用。本文综述了吡唑类衍生物的合成方法,包括1,3-亲电化合物与肼类的环化、1,3-偶极体系的环加成等。     

非欧空间中双基本图形的度量方程及其应用

本文提出了n维球面型空间和双曲空间中双基本图形的概念,建立了球面型空间与双曲空间中双基图形的度量方程,并给出度量方程的一些应用.     

正离子表面活性剂与负离子表面活性剂在水溶液中的相互作用

本工作研究了碳氢链较短的溴化辛基三甲铵(简写为C₈NMe₃Br)及辛基硫酸钠(简写为C₈SNa)混合水溶液的一些表面化学性质:在表面及“油-水”界面上的混合吸附、在表面上的气泡寿命和在界面上的液滴寿命以及溶液在石蜡表面上的润湿性能.从这些性质了解正、负离子表面活性剂的相互作用.结果表明:(1)混合表面活性剂有很高的表面活性.1:1C₈NMe₃Br-C₈SNa混合物的临界胶团浓度(cmc)为～7.5×10^-3m,远小于单一表面活性剂.在此浓度时,表面张力低达～23达因/厘米;溶液-正庚烷的界面张力更低,达～0.2达因/厘米,亦远低于单一表面活性剂;(2)混合表面活性剂溶液有很高的气泡寿命及液滴寿命,亦即有较大的表面膜及界面膜强度;(3)混合溶液比单一表面活性剂的润湿性能好;(4)不同比例的C₈NMe₃Br-C₈SNa混合溶液的表(界)面总吸附量与1:1混合溶液的相近,当浓度较大时,吸附层中两者比例大多接近1:1,且表(界)面张力亦甚低:(5)与一般离子型表面活性剂的情形完全不同,无机盐对1:1混合溶液的表(界)面张力影响很小.计算吸附量时,Gibbs公式应取1RT形式,而不采用对一般离子型表面活性剂适用的2RT形式.由此得出的最小平均“分子”面积为27～29Ų,表明吸附层中表面活性离子排列紧密,膜凝聚性强.上述结果充分说明正、负离子表面活性剂在水溶液中有强烈的相互作用,其本质主要在于附加的正、负电荷的库仑引力,由此导致正、负离子表面活性剂混合溶液的一系列表面化学特性.     

同轴相移数字全息中相移角的选取及相移误差的消除

基于两步同轴相移数字全息,首先从理论上分析了记录时不同相移角的选取及相移误差对再现像的影响,并给出了一种利用再现像所有抽样点的强度偏差之和作为评价标准,通过逐步改变理论设定相移角值来寻找实际相移角的相移误差消除新方法;其次对二步相移数字全息中记录时参考光波最佳相移角的选取作了计算机模拟,发现只有将参考光波的相移角选择在一定范围内,再现像的噪声较小;最后利用计算机模拟了相移误差消除,验证了所提方法的可行性.     

TiO_2/SiO_2纳米薄膜的光催化活性和亲水性

通过 sol-gel工艺在钠钙玻璃表面制备了均匀透明的 TiO2/SiO2复合纳米薄膜 .实验结果表明 : 当 SiO2添加量较高时 , TiO2/SiO2复合纳米薄膜的光催化活性明显降低 ;当 SiO2添加量较低时 ,TiO2/SiO2复合薄膜的光催化活性无明显变化 .在 TiO2薄膜中添加 SiO2,可以抑制薄膜中 TiO2晶粒的长大 ,同时薄膜表面的羟基含量增加 , 水在复合薄膜表面的润湿角下降 , 亲水能力增强 .当 SiO2含量为 10％－ 20％（摩尔分数）时获得了润湿角为 0°的超亲水性薄膜 .     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

衬钽管石墨炉原子吸收法测定痕量镓时基体改进剂的研究及应用

提出用钒和铜混合基体改进剂衬钽管石墨炉原子吸收测定镓的方法。衬钽管使镓的灵敏度提高6倍左右,钒和铜混合基体改进剂不仅能进一步提高灵敏度,而且能提高灰化温度,降低原子化温度,增强抗干扰能力。测定 GSD 标准样品中的镓时,不需对样品进行预分离即可直接进行测定,结果与参考值相符。     

基于链状SemSn(2≤m+n≤4)小分子的硒硫碳复合正极材料的制备及其电化学性能

将Se固溶复合到链状小硫分子S_2~4中,利用超微孔碳(UMC)的空间限域效应,在UMC中成功构建了链状Se_mS_n(2≤m+n≤4)小分子,并用作锂硫(Li-S)电池正极材料。与链状S_2~4小分子相比,改性后的Se_mS_n(2≤m+n≤4)小分子电导率更高,锂化能更低,放电锂化过程更容易。所制得的UMC/Se_mS_n(2≤m+n≤4)复合正极材料的放电过程为一步固相转化反应,从而有效抑制了活性物质的穿梭流失。与UMC/S_2~4复合正极材料相比,UMC/Se_mS_n(2≤m+n≤4)复合正极材料的电荷传递阻抗更小,放电比容量更高。因此,UMC/Se_mS_n-40(2≤m+n≤4,w_SeS2∶w_UMC=4∶6)复合正极材料在0.1C时循环100次后,比容量依然保持有844 mAh·g^-1;在0.5C下长时间循环500次时,每次循环容量损失仅约为0.07%,表现出优异的循环稳定性。     

液质联用中接口离子化新技术

液相色谱-质谱联用(简称液质联用,LC-MS)将色谱的高分离效能与质谱强大的结构测定功能结合,不仅实现了对复杂混合物更准确的定性定量分析,而且简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便,在药物分析、食品与环境分析以及生物样品检测等众多领域得到了广泛的应用。作为LC-MS的核心组成部分,液质接口的作用是将LC的液体引入,发生电离,并将生成的离子传输进MS。因此,接口离子化技术的改进直接影响了LC-MS的发展和应用。为了获得更高的灵敏度和更广泛的适用性,研究人员一直致力于离子化技术的研究,以促进分析物的解吸,提高其电离和传输效率,减少基质效应的干扰。本文针对近年来LC-MS接口离子化技术的改进和发展,从离子化原理出发,对接口离子源的构造、影响电离的因素、以及相关的应用进行综述,探讨其优缺点,并对LC-MS接口离子化技术的发展趋势进行了展望。     

半世纪的峥嵘岁月 五十年的非凡业绩--中国科学院上海有机化学研究所建所五十周年

金色之秋,迎来了中科院上海有机所建所五十周年大庆。 有机所成立于1950年,由原中央研究院化学所、原北平研究院化学所和药物所等研究部门整合组成。五十年来,有机所主要从事天然有机化学、生物有机化学、元素有机化学、金属有机化学、物理有机化学、有机高分子材料化学和计算机化学等学科的基础研究、应用研究与高科技开发。 有机所五十年的历程,始终贯彻以国家需要为前提,以任务带学科,以学科促任务的办所方针,弘扬由老一辈科学