含N和羧酸混合配体构筑的金属有机框架化合物应用研究进展

金属-有机框架(metal-organic frameworks,MOFs)化合物是由金属离子和有机配体通过自组装而成的具有网格结构的晶态材料。由于其结构的多样性和孔道的可调节性,使其在气体的吸附和分离、离子识别、催化、磁性和生物医学等方面有着较好的应用前景。本文简单介绍了近十年来含N和羧酸混合配体构筑的MOFs化合物在设计合成和性能研究方面取得的进展,以期广大科研工作者能对MOFs材料在合成设计和性能研究方面有比较全面的认识。研究发现,在MOFs化合物的设计合成中使用含氮配体和芳香羧酸的混合配体是一种行之有效的策略,可以得到更多结构多样化和性能优良的MOFs材料。     

激光惯性约束聚变研究中高时空诊断技术研究进展

对国内激光惯性约束聚变（ICF）领域高时空分辨技术的最新进展进行了比较全面的介绍。针对热斑诊断时间分辨优于10 ps、空间分辨优于10 μm、能区10～30 keV的需求,从光学、X射线、核诊断和计算成像几个角度,比较系统地介绍了最新的进展。光学领域主要介绍基于泵浦探测技术的全光扫描和全光分幅技术。全光扫描技术的时间分辨可以达到200 fs,全光分幅的时间分辨可以达到5 ps,空间分辨可以达到5 μm。该系统的主要部件为光学器件,在ICF未来的强电磁、强电离环境下有很好的应用前景。X射线系统主要介绍最近几年发展的高分辨KB显微镜,其采用STTS构型,可将空间分辨提高到3 μm,满足当前高分辨的需求。漂移管技术的时间分辨可以达到10 ps,作为一种正在发展的技术,对此进行了较为全面的分析。中子成像系统主要介绍了高空间分辨的记录系统以及对应的瞄准技术的进展,其空间分辨可以达到20～25 μm。计算成像作为一个全新的分支,最近引起了ICF领域的广泛关注。着重介绍了三维光场技术和在高时空分辨领域有很好应用前景的压缩感知超快成像（CUP）技术,对其可能在ICF领域中的应用提出了设想。     

在间接驱动内爆实验中采用花生腔增强对称性调控

在100 kJ激光装置上开展了基于三台阶整形脉冲的间接驱动惯性约束聚变内爆实验研究.采用传统充气直柱金壁黑腔设计,在激光脉冲作用后期,腔内金等离子体运动对激光能量沉积和X光辐射场空间分布产生严重扰动,导致靶丸赤道驱动偏弱,形成不可接受的扁圆内爆.本文采用新型的花生腔设计,通过调节外环激光光斑及其产生的金泡的初始位置,补偿和缓解金等离子体运动对黑腔X光辐射分布产生的扰动影响,获得球对称的靶丸辐射驱动.在靶丸驱动辐射温度相同的条件下,由于驱动对称性得到显著改善,实验观测到花生腔内爆热斑接近球形,中子产额的测量结果与内爆一维模拟计算结果的比值(YOS)达到30%;而直柱腔内爆热斑呈现扁圆形状, YOS仅为13%.模拟计算和实验结果一致表明,在三台阶整形脉冲驱动内爆实验中,花生腔设计可以有效抑制外环金泡膨胀加剧产生的不利因素,增强辐射驱动和内爆对称性调控,并提高内爆性能.     

气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯的含量

提出了气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯含量的方法。样品用甲醇超声提取15min。用HP-50+毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm)分离,火焰光度检测器检测。6种磷酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.8~1.5mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在2.5~5.0mg·kg-1之间。以空白建筑用粘接剂样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.2%~97.0%之间,相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。     

低温超薄高效Cu(In,Ga)Se2太阳电池的实现

衬底温度保持恒定, 在Se气氛下按照一定的元素配比顺序蒸发Ga, In, Cu制备厚度约为0.7 μrm的Cu(In_0.7Ga_0.3)Se₂ (CIGS)薄膜. 利用X射线衍射仪分析薄膜的晶体结构及物相组成, 扫描电子显微镜表征薄膜形貌及结晶质量, 二次离子质谱仪测试薄膜内部元素分布, 拉曼散射谱 分析薄膜表面构成, 带积分球附件的分光光度计测量薄膜光学性能. 研究发现在Ga-In-Se预制层内, In主要通过晶界扩散引起Ga/(Ga+In)分布均匀化. 衬底温度高于450 ℃时, 薄膜呈现单一的Cu(In_0.7Ga_0.3)Se₂相; 低于400℃, 薄膜存在严重的Ga的两相分离现象, 且高含Ga相主要存在于薄膜的上下表面; 低于300 ℃, 薄膜结晶质量进一步恶化. 薄膜表层的高含Ga相Cu(In_0.5Ga_0.5)Se₂以小晶粒形式均匀分布于薄膜表面, 增加了薄膜的粗糙度, 在电池内形成陷光结构, 提高了超薄电池对光的吸收. 加上带隙值较小的低含Ga相的存在, 使电池短路电流密度得到较大改善. 衬底温度在550 ℃–350 ℃变化时, 短路电流密度J_SC是影响超薄电池转换效率的主要因素; 而衬底温度T_sub低于300 ℃时, 开路电压V_OC和填充因子FF降低已成为电池性能减退的主要原因. T_sub为350 ℃时制备的0.7 μm左右的超薄CIGS电池转换效率达到了10.3%. 关键词： 2薄膜')" href="#">Cu(In,Ga)Se₂薄膜 衬底温度 超薄 太阳电池     

超高效液相色谱-质谱法测定儿童产品中苏丹红玉、四溴双酚A和两种磷酸酯

建立了儿童产品中4种高关注物质(苏丹红玉、四溴双酚A、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯)同时检测的超高效液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈超声萃取后,选择C18柱在3 min内分离4种待测物质。结果表明,本方法所测各物质的定量限为5~500μg/kg。在2~3个数量级浓度范围内,线性相关系数均在0.9995以上。在3个添加水平下,平均回收率为83.7%~97.8%,相对标准偏差(n=6)小于5%。本方法操作简单快捷,灵敏度、回收率高,选择性好,能满足实际工作的要求。     

新的β-二酮及其Eu(Ⅲ)配合物的合成表征及荧光性能研究

合成了一种新的β-二酮,2-吡啶甲酰苯甲酰甲烷(HPBM),以元素分析和1H NMR谱确定了其组成,核磁和红外分析结果表明HPBM主要以烯醇式存在.以HPBM作配体采用溶液析出法合成了Eu(Ⅲ)的二元配合物,并以邻菲罗啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)作为第二配体合成了两种新的三元配合物,用元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱和荧光光谱进行了表征.荧光光谱研究表明:配体与EuM3+之间存在着有效的能量传递,且显示Phen和TPPO对配合物有较强的敏化作用.发射光谱表明三种配合物均显示Eu3+离子的特征发射光谱,发射谱线很窄,主发射峰为Eu3+的5D0-7F2发射.三种配合物中Eu(PBM)3(TPPO)(H2O)2发光强度最高,是具有一定应用价值的红色高亮发光材料.     

两种新型99mTcN核标记的甲硝唑类乏氧显像剂的制备及生物性能评价

为研制新的肿瘤乏氧显像剂, 设计合成了2-(2-甲基-5-硝基咪唑基)乙基氨荒酸钾(MNIE-DTC)和4-(2-甲基-5-硝基咪唑基)丁基氨荒酸钾(MNIB-DTC)两种氨荒酸盐配体, 并制得了相应的99mTcN核配合物99mTcN(MNIE-DTC)2和99mTcN(MNIB-DTC)2. 所获得的两种99mTcN核配合物均为电中性, 具有较高的体外稳定性. 在荷乳腺癌的TA-2小鼠体内分布实验结果显示, 两种配合物均具有一定的肿瘤摄取, 给药1 h后, 99mTcN(MNIE-DTC)2和99mTcN(MNIB-DTC)2的肿瘤摄取率分别为(0.50±0.01)%ID/g和(0.64±0.10)%ID/g. 注入肼苯哒嗪后, 两种配合物的肿瘤摄取明显增高, 表明这两种配合物都具有对乏氧肿瘤的选择性.     

99mTcN核标记的新型心肌灌注显像剂的研究

通过配体交换反应制备了[99mTcN(PNP5)(DEDC)]+和[99mTcN(PNP5)(DPODC)]+两种新配合物, 其放化纯度均大于90%. 生物性能研究结果表明: 两种配合物在小鼠心肌中的初始摄取高, 肝、肺等非靶组织清除快, 靶/非靶比高, 有利于早期心肌显像. 其中, [99mTcN(PNP5)(DEDC)]+在小鼠中的性质较优, 且其在狗体内的性质接近99mTc-tetrofosmin, 有望成为一种新型心肌灌注显像剂.