SnS2纳米材料的水热合成及光催化性质

在不同的表面活性剂和硫源的条件下,采用水热法制备了多种形貌的SnS₂纳米材料,详细讨论了反应条件对其形貌和性质的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、和BET比表面积法对制备的样品的物相、形貌和组成进行了表征,通过光催化降解罗丹明B研究了所得样品的光催化性能。结果表明：表面活性剂和硫源对产物的结构和形貌起到了重要的作用。当Sn⁴⁺与表面活性剂的物质量的比为1：1时,样品均为纯的六方相SnS₂。采用柠檬酸三钠为表面活性剂、硫脲为硫源时制得的SnS₂纳米片具有最大的比表面积,同时表现出了最优的光催化性能。     

金属有机框架MOF-808-X高效催化CO2和甲醇直接合成碳酸二甲酯

碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的绿色无毒化工原料,其分子结构中含有甲基、甲氧基和羰基等官能团.DMC既可以替代卤代甲烷和硫酸二甲酯用作甲基化试剂,替代剧毒的光气用作羰基化试剂,也可以与醇类、酯类及氨基醇类进行酯交换反应用于合成树脂和精细化学品.此外, DMC因具有相容性好、含氧量高和饱和蒸气压低等特点,还可用作低毒溶剂和燃油添加剂.目前,已报道的DMC合成方法主要包括光气法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法和直接合成法.其中,以CO_2和甲醇为原料直接合成DMC的方法受到广泛关注.该方法不仅具有原料价格低廉、工艺简单、原子经济性高的优点,还可以将温室气体CO_2资源化利用,有望成为未来生产DMC的一条全新的高效途径.目前,用于该反应的催化剂研究主要集中在金属氧化物和改性金属氧化物上,这些催化剂存在比表面积较小、活性位点数量不足以及活性不高的缺点.本文针对传统金属氧化物的缺点,合成了一系列锆基金属有机框架催化剂MOF-808-X(X为ZrOCl_2·8H_2O/均苯三甲酸(BTC)的摩尔比),并将其用于催化CO_2和甲醇合成DMC,系统考察了MOF-808-X合成过程中ZrOCl_2·8H_2O/BTC摩尔比对MOF-808-X催化剂组成、比表面积、孔道结构以及酸碱位点数量的影响,探讨了MOF-808-X催化剂物化性质与其催化性能之间的关系.结果表明,通过调控ZrOCl_2·8H_2O/BTC摩尔比,可以减少堵塞在MOF-808-X微孔中未反应的配体BTC或氧化锆原子簇的量,提高MOF-808-X的比表面积、微孔孔径以及酸碱位点数量,从而显著提升MOF-808-X催化剂的催化活性.当ZrOCl_2·8H_2O/BTC摩尔比=4时, MOF-808-4催化剂具有最大的比表面积、最大的微孔孔径和最多的酸碱性位点,因而表现出最高的催化活性.与我们之前报道的UiO-6-24相比,虽然MOF-808-4的比表面积和酸碱位点数更小,但由于MOF-808-4具有更大的微孔孔径(1.8nm),其微孔内的活性位点具有更高的催化效率, MOF-808-4表现出了更高的催化活性.原位红外光谱结果表明,酸性位点活化甲醇生成甲基阳离子的过程是该反应的速率控制步骤,由于MOF-808-4中Zr6原子簇上酸碱位点相互邻近,吸附在相邻碱性位点上的中间产物羰基甲氧基可以与酸性位点上的甲基阳离子迅速反应,促进甲基阳离子和DMC的生成,从而进一步提高MOF-808-4的催化活性.此外,催化剂重复利用实验结果表明, MOF-808-X催化剂结晶度越好,催化剂重复利用性能越好.MOF-808-X催化剂在CO_2和甲醇直接合成DMC反应中的成功应用可为开发用于该反应的高效非均相催化剂提供新的思路.     

遗忘因子法在盐酸氯丙咪嗪注射液紫外分光光度分析中的应用

随着计算机技术的日益普及和计算分光光度法研究的不断发展,多组分混合物的分光光度同时分析变得愈来愈简便,各种方法被不断开发并得以应用。遗忘因子法(Forgetting Factor Algorithm,FFA)是一种递推的适应最小二乘方法,它保留了     

高效率钙钛矿发光二极管的研究进展

钙钛矿发光二极管(LED)由于高的发光色纯度、颜色连续可调、可溶液法制备和材料成本低等优势,被认为是下一代高清柔性显示和平面照明应用最有前景的候选材料之一,受到科学界和产业界的广泛关注。在过去的几年里,钙钛矿LED取得了快速的发展,发光颜色已经实现了从紫外光到近红外光的全覆盖,其中绿光、红光和近红外光的外量子效率均超过了20%。本文首先介绍了钙钛矿LED的基本知识,随后综述了本课题组近年来在高效率钙钛矿LED制备方面取得的研究进展,最后结合领域内的一些代表性工作,分析了领域发展中存在的不足,并对未来产业化应用的前景进行了展望。     

过渡金属大环配合物的研究Ⅲ 4-硝基-苯并15冠-5与钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)配合物的合成及性质

有关冠醚配体与碱金属,碱土金属和稀土离子形成配合物的特性研究,国内外均有报导,但冠醚与d-过渡金属离子配合物的研究工作,则开展较晚,文献报导亦甚少。本文为探讨4-硝基-苯并15冠-5(No_2·B15C15)与过渡金属离子的配位能力,合成了Co(Ⅱ),Cu(Ⅱ),和Ag(Ⅰ)与4-硝基-苯并15冠-5配合物。并进行了元素分析,X-射线衍射,红外光谱,摩尔电导,激光拉曼光谱及差热-热失重分析的研究。     

在改性非水合成的丝光沸石上邻二甲苯异构化

1985年Bibby首次在非水体系中合成了纯硅方钠石,由此开创了一条合成分子筛的新途径。徐文旸等首次在Na_2O-SiO_2-Al_2O_3一有机胺非水体系中合成了丝光沸石(简称非水丝光沸石,用NAM表示)。晶化过程中液相无硅铝酸根离子,固相硅铝比始终保持不变,是典型的固相转化过程。利用非水体系这一特点,可以定向地合成出催化反应所需硅铝比的沸石。与水热体系相比,非水体系合成的丝光沸石在邻二甲苯异构化催化性能上要优于前者。     

两种结构钼磷酸的催化氧化行为

考察了Dawson与Keggin结构钼磷酸的催化氧化行为,并与结构特性进行了关联,结果发现,Dawson结构的杂多酸对氧化脱氢及插入氧反应均有更高的活性。     

电泳法制备的致密氧化锡薄膜及其在高稳定性钙钛矿太阳能电池中的应用

在平面型钙钛矿太阳能电池中常采用SnO₂作为电子传输层材料,相应的SnO₂薄膜常采用溶液旋涂法制备。但是由于前驱液中的纳米颗粒可能会发生部分团聚、基底和溶液难以完全避免灰尘等杂质颗粒混入,且最佳的SnO₂电子传输层的厚度通常仅有约20 nm,所以这种方法制备的电子传输层难以保证严格致密和无纳米针孔。在本工作中,我们报道了一种电泳沉积制备致密SnO₂薄膜的方法,并用其有效地提高了钙钛矿太阳能电池的光电转换效率和工况稳定性。通过电泳法,表面带负电荷的SnO₂纳米颗粒在电场的作用下沉积到氧化铟锡(ITO)阳极表面,这种方法得到的薄膜比旋涂法制备的更为致密。将其应用于n-i-p结构的钙钛矿太阳能电池中,能够使得暗电流降低并抑制载流子的非辐射复合,从而提高电池的短路电流和开路电压,进而实现更高的光电转换效率(从18.17%提高到19.52%),且能消除迟滞效应。更重要的是,长期工况稳定性测试表明基于电泳-旋涂法制备的器件在1个太阳的光照下、最大功率点处连续工作960 h后,仍然能够保持71%的初始效率;然而基于旋涂法制备的器件在工作100 h后即降低到初始效率的70%。本工作提供了一种全新的SnO₂电子传输层的制备方法,显著地提高了器件性能和工况稳定性,后续有望应用于制备大面积器件和电池模组。     

基于CBE理论的无机及分析化学实验教学模式探索

基于CBE(competency based education)理论,对无机及分析化学实验教学模式进行了初步的探索。根据企业对岗位职业能力的需求设定人才培养目标,开发实验项目,探索"自学—分享—指导"的教学方法,改革实验评价方法,增强学生学习的兴趣和能力,提升学生的职业能力。     

河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究

建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %～106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)～10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)～1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求